夜寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文

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1、夜寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文丁青龍李瑩周其蔡春亞、【摘要】目的：研究制定夜寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用薄層色譜法和HPLC法。結(jié)果：大黃素在5-25μ/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，回歸方程為y=39931.1A-22660.4，r=0.9998。每粒首烏藤以大黃素計，不得少于0.05mg。結(jié)論：樣品的重復(fù)性和精密度檢查證明本法穩(wěn)定、可靠、快速、準(zhǔn)確，可為本品質(zhì)量控制方法之一?！娟P(guān)鍵詞】夜寧膠囊大黃素TLCHPLC；含量測定夜寧膠囊為2005年版《中國藥典》一部所收載的“夜寧糖漿”的改型制劑；主要由合歡皮、首烏藤、靈

2、芝等藥物組成。本方中主藥合歡皮、靈芝、首烏藤等均有不同程度的鎮(zhèn)靜、安神的作用；在制定本品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時，我們采用薄層色譜分別鑒別合歡皮、靈芝、首烏藤、甘草4味藥材，并同時選用大黃素作為本品的含量控制指標(biāo)，因為在本品中大黃素為臣藥首烏藤所獨有成分并且檢測方法成熟、可靠；故我們最終選擇大黃素為本品的含量測定控制指標(biāo)。1儀器及試劑1.1儀器日本島津公司LC10ATvp型高效液相色譜儀(日本島津公司).freell溶解，超聲提取30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取合歡皮對照藥材

3、1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點樣于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷—甲醇—甲酸(6∶0.5∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相對應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點［5-6］。2.2靈芝取本品內(nèi)容物2g，加水20ml溶解，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取靈芝對照藥材1g，加乙醇

4、10ml浸泡24h，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷—乙酸乙酯(4∶1)的為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下視檢。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相對應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點［7,1］。2.3甘草取本品內(nèi)容物2g，置100ml圓底燒瓶中，加入50ml氯仿，3ml濃鹽酸，置水浴上加熱回流1h，放冷，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液。另取甘草次酸對照品，加氯仿制成每1m

5、l含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G254薄層板上，以石油醚(30-60℃)—甲酸乙酯—甲酸(13∶7∶1)的上層溶液為展開劑，展開，展距15cm，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下視檢。供試品色譜中，在與對照品色譜相對應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。2.4首烏藤取本品內(nèi)容物2g，加石油醚50ml回流提取1h，濾過、揮去石油醚，殘渣用甲醇2ml溶解，作為供試品溶液。另取大黃素對照品，加甲醇制成每1ml含0

6、.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下視檢。供試品色譜中，在與對照品色譜相對應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。結(jié)果：同法制備陰性樣品，陰性無干擾；證明薄層色譜法具有很好的專屬性。3含量測定3.1色譜條件［8］色譜柱C18柱；流動相：甲醇—0.1%磷酸溶液(82：18)，流速

7、1ml／min-1；檢測波長254nm，柱溫40℃。理論板數(shù)為1000以上，進(jìn)樣體積為10μl。3.2供試液樣品的制備取本品5粒，將內(nèi)容物倒入錐型瓶中并用乙醚洗凈，揮去乙醚；分別加95%乙醇40、40、40、40ml超聲提取30、20、20、10min，抽濾，合并濾液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收乙醇。殘渣用水洗4次(20、20、10、10ml)。合并洗液用鹽酸調(diào)pH為2-3于水浴鍋上水解1h(80℃)后于分液漏斗中用氯仿萃取4次(20、20、10、10ml)。充分振蕩，最后一次萃取液應(yīng)呈無色。合并氯仿液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回

8、收氯仿。殘渣用甲醇溶解并定容至10ml。用0.45μm的微孔濾膜濾過，備用。［8］3.3對照品溶液的制備精密稱取大黃素對照品4mg用甲醇超聲溶解制成2ml／min-1的對照品溶液，備用。3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定精密吸取對照品液5、10、15、20、25μl分別置于2ml的量瓶中，用甲醇定容、搖勻。以對照品進(jìn)樣量濃度為縱坐標(biāo)，峰面積值為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果大黃素在5～25μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)