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《九節(jié)茶高效液相色譜指紋圖譜分離條件的優(yōu)化》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、九節(jié)茶高效液相色譜指紋圖譜分離條件的優(yōu)化作者：楊方明李衛(wèi)民高英李永平【摘要】 目的優(yōu)化九節(jié)茶HPLC指紋圖譜分離條件。方法使用色譜柱KromasilC18(250mm×4.6mm，5μm)，流動(dòng)相為甲醇-0.2%磷酸溶液，柱溫為25℃，流速為0.7ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為340nm，考察九節(jié)茶的最佳梯度洗脫條件。結(jié)果經(jīng)優(yōu)化的分離條件為：0～35min，甲醇由20%線性增至40%；35～65min甲醇由40%增至60%，65～75min甲醇由60%減至20%，75～78min甲醇保持20%，可使主要成分達(dá)到較
2、好的分離。結(jié)論通過(guò)對(duì)九節(jié)茶HPLC指紋圖譜分離條件的優(yōu)化，更有利于控制九節(jié)茶藥材的質(zhì)量?！娟P(guān)鍵詞】九節(jié)茶高效液相色譜指紋圖譜 Abstract:ObjectiveTooptimizetheseparationconditionsoffingerprintforSarcandraGlabrousHerbbyHighPerformanceLiquidChromatographyandlaythefoundationofstudiesonitsqualitycontrol.MethodsThesamplesasi
3、lC18(250mm×4.6mm，5μm)ethanol-0.2%phosphoricacidsolutionasmobilephase,thedetection,columntemperature25℃andtheflol/min.ResultsDuringthelineargradientelutionprogram,thevolumefractionofmethanolinmobilephasechangedasfolloin,from20%to40%;35～65min,from40%to60%;65～
4、75min,from60%to20%;75～78min,20%.Theseparationconditionsachievedgoodresultintheseparationofessentialponents.ConclusionThemethodismorebeneficialtocontrolqualityofGlabrousSarcandraHerb. Keyatogram 九節(jié)茶系金粟蘭科植物草珊瑚Sarcandraglabra（Thunb.）Nakai的干燥全草，又名腫節(jié)風(fēng)、接骨金粟蘭、草珊
5、瑚、接骨木，為多年生常綠草本或亞灌木。九節(jié)茶味苦辛、性平、有小毒，有祛風(fēng)通絡(luò)、活血散淤、止血止痛、接骨續(xù)筋之功用［1］，臨床應(yīng)用廣泛，特別是對(duì)呼吸系統(tǒng)、消化系統(tǒng)的炎癥性疾患具有較高療效，還用于骨傷科疾病及各種癌癥?！ 吨袊?guó)藥典》2005年版Ⅰ部對(duì)九節(jié)茶藥材的質(zhì)量控制是采用HPLC測(cè)定其中異嗪皮啶的含量［2］，但是單一指標(biāo)性成分的含量測(cè)定往往難以反映中藥整體質(zhì)量，不能較全面反映中藥品質(zhì)。有 圖2b條件：0～40min,甲醇由15%線性增至35%；40～60min甲醇由35%增至50%，60～70min甲醇由
6、50%減至15%，70～72min甲醇保持15%，進(jìn)樣量為10μl，柱溫為25℃，流速為0.7ml/min。色譜圖（見(jiàn)圖2b）可以看出，色譜峰的分布有所改善，但峰與峰的分離狀況不理想。 圖1優(yōu)化條件Ⅰ的HPLC圖（略） 圖2優(yōu)化條件Ⅱ的HPLC圖（略） 2.2.3優(yōu)化條件Ⅲ 圖3a條件：0～35min,甲醇由17.5%線性增至40%；35～60min甲醇由40%增至60%，60～70min甲醇由60%減至17.5%，70～72min甲醇保持17.5%，進(jìn)樣量為10μl，柱溫為25℃，流速為0.7ml/
7、min。其色譜圖（見(jiàn)圖3a）可以看出，色譜峰之間基本達(dá)到分離，且均勻分布在0～60min內(nèi)，但部分峰有拖尾的現(xiàn)象?！ D3b條件：0～35min,甲醇由20%線性增至40%；35～65min甲醇由40%增至60%，65～75min甲醇由60%減至20%，75～78min甲醇保持20%，進(jìn)樣量為10μl，柱溫為25℃，流速為0.7ml/min。色譜圖（見(jiàn)圖3b）可以看出，無(wú)論是色譜峰的分離度、分布均勻性及峰形均與指紋圖譜技術(shù)要求相符合?！ D3優(yōu)化條件Ⅲ的HPLC圖（略） 2.3方法學(xué)考察為考察分析方法的可靠
8、性，對(duì)其穩(wěn)定性、儀器精密度、實(shí)驗(yàn)方法重現(xiàn)性進(jìn)行考察?！ ?.3.1精密度實(shí)驗(yàn)取供試品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，記錄指紋圖譜。以保留時(shí)間為49.5min的峰為參照物峰，計(jì)算共有峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積的RSD值分別在0.48%～0.92%和1.15%～1.97%之間，符合指紋圖譜要求?！ ?.3.2重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)精密稱取藥材5份，照供試品溶液制備方法制備5份樣品溶液，分別進(jìn)樣并記錄指紋圖譜。以保留時(shí)間為49.5
