清喉消炎顆粒的薄層色譜鑒別論文

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1、清喉消炎顆粒的薄層色譜鑒別論文鄭曉明，方錦霞，曾常青【摘要】目的建立清喉消炎顆粒的薄層色譜鑒別方法。方法采用薄層色譜法對清喉消炎顆粒中的板藍(lán)根、地膽草、甘草等藥材進(jìn)行了鑒別。結(jié)果薄層色譜法能清晰地鑒別清喉消炎顆粒中的板藍(lán)根、地膽草、甘草，陰性無干擾。結(jié)論建立的薄層色譜法操作簡單，斑點清晰,.freelL溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙醚振搖提取3次，每次30mL，合并乙醚液，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氫氧化鈉溶液洗滌3次，每次30mL，再用水洗滌3次，每次30mL，取乙醚液，水浴上蒸干，殘渣加二氯甲烷約0.5mL使其溶解，作為供試品溶液。另取板藍(lán)根對照藥材6g，加無水乙

2、醇適量，加熱回流1h，濾過，濾液于水浴上蒸干，殘渣加入硫酸鈉飽和的水溶液20mL溶解，同法制成對照藥材溶液。取板藍(lán)根的陰性樣品，同法制成陰性對照溶液。另取靛玉紅0.3mg加2mL二氯甲烷溶解，作為對照品溶液。吸取供試品溶液、陰性對照溶液、對照藥材溶液各10μL，對照品溶液2μL，分別點于同一以0.3%羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠Ｇ薄層板上，以甲苯二氯甲烷丙酮(體積比5∶4∶1)為展開劑，展開，展距約為7.3cm。取出，晾干，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點，而陰性對照色譜在相應(yīng)的位置上無斑點。見圖1。2.2地膽草的薄

3、層鑒別稱取本品顆粒30g，加水60mL溶解，用三氯甲烷萃取3次，每次30mL,合并三氯甲烷液，水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇2mL使其溶解，作為供試品溶液。另取地膽草藥材4g，加體積分?jǐn)?shù)60％乙醇60mL，水浴上加熱回流1h,濾過，濾液除去乙醇后，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30mL，合并乙酸乙酯液，用適量無水硫酸鈉脫水后，過濾，水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇2mL使其溶解，作為對照藥材溶液。再取地膽草的陰性樣品，同供試品溶液方法制成陰性對照溶液。吸取上述3種溶液各2μL,分別點于同一以0.3%羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠Ｇ薄層板(厚500μm)上，以環(huán)己烷丙酮

4、乙酸乙酯(體積比5∶3∶1)為展開劑，展開，展距約為7cm。取出，晾干，在紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色斑點，而陰性對照色譜在相應(yīng)的位置上無斑點。見圖2。2.3甘草的薄層鑒別稱取本品顆粒20g，加入硫酸體積分?jǐn)?shù)45%乙醇溶液（取硫酸7mL，加體積分?jǐn)?shù)45%乙醇稀釋至100mL即得）約60mL，加熱回流1h。放冷，濾過，濾液用石油醚（60～90℃）萃取2次，每次50mL，合并石油醚液，水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇1mL使其溶解，作為供試品溶液［1］。取甘草對照藥材2g、甘草的陰性樣品10g，同法制成甘草對

5、照藥材溶液和甘草陰性樣品溶液。另取甘草次酸對照品適量，加入無水乙醇溶解，配成質(zhì)量濃度為1mg/mL的對照品溶液。吸取供試品溶液溶液、陰性對照溶液各5μL，對照藥材溶液3μL，甘草次酸對照品溶液1μL，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚（30～60℃）甲苯乙酸乙酯冰醋酸（體積比10∶20∶10∶0.5）為展開劑，展開，展距約為7cm。取出，晾干，在紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，而陰性對照色譜在相應(yīng)的位置上無斑點。見圖3。3討論3.1在中國藥典中，板藍(lán)根的薄層鑒別是以精氨酸作對照品，結(jié)果

6、發(fā)現(xiàn)，供試品色譜中找不到精氨酸鑒別斑點。通過條件摸索，可以采用板藍(lán)根另一成分靛玉紅進(jìn)行鑒別［2］，結(jié)果斑點清晰，陰性不干擾。3.2甘草的薄層鑒別，通常采用甘草酸銨作為對照品，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，陰性樣品在甘草酸銨對照品色譜相應(yīng)位置有干擾，經(jīng)反復(fù)摸索，也不能排除干擾；對樣品進(jìn)行水解，結(jié)果發(fā)現(xiàn)供試品色譜中，甘草次酸鑒別斑點明顯，分離度好，陰性無干擾。3.3薄層鑒別的條件耐用性實驗中，板藍(lán)根、甘草的薄層鑒定在濕度RH20%和RH75%以及在冰箱（4～10℃）中，鑒別斑點的位置無多大變化。因此濕度、溫度變化基本不影響板藍(lán)根、甘草的薄層鑒別。地膽草的薄層鑒定在濕度RH20%和R

7、H75%展開所得到的鑒別斑點的Rf值無多大變化，但在冰箱（4～10℃）中得到的鑒別斑點的Rf值略有升高，可見溫度對其Rf值有一定影響?！?/p>