不同品種西蘭花種子中萊菔硫烷的hplc分析論文

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1、不同品種西蘭花種子中萊菔硫烷的HPLC分析論文張嬋娟，郭曉玲，孟青，馮毅凡【摘要】目的建立西蘭花種子中萊菔硫烷的HPLC含量測定方法。方法色譜柱：C18(150mm×4.6mm,5μm)；流動相：甲醇水(體積比30∶70)；流速：1.0mL/min；PDA檢測器；檢測波長：240nm；柱溫:30℃。結(jié)果萊菔硫烷在14.6～292.5μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.9994，平均回收率為97.32%（RSD=1.2%）。結(jié)論本法簡便、準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可用作西蘭花種子的質(zhì)量控制，為不同產(chǎn)地不同品種的西蘭花種子的收購及栽培等提供有效監(jiān)控依據(jù)。【關(guān)鍵詞】西蘭花種子；萊菔硫烷；

2、HPLC；含量測定Abstract:ObjectiveToestablishamethodforcontentanalysisofsulforaphaneinbroccoliseeds.MethodsSamplesm×4.6mm,5μm)columnbyusingmethanolobilephase.Theflol/min.Thedetection.Thecolumntemperaturelforsulforaphane(r=0.9994).Theaveragerecoveryofsulforaphaneethodissimple,accurate,reproducible

3、andcanbeusedforthequalitycontrolofbroccoliseeds.Keypoa公司，含量＞98%)；實(shí)驗(yàn)所用樣品見表1,經(jīng)本院生藥教研室鑒定均為西蘭花種子。表1不同品種西蘭花種子樣品（略）Tab.1Sampleofdifferentkindsofbroccoliseed2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：C18(150mm×4.6mm,5μm)；流動相：甲醇水(體積比30∶70)；流速：1.0mL/min；檢測波長：240nm；進(jìn)樣量：10μL；柱溫30℃。2.2對照品溶液的制備精密稱取萊菔硫烷對照品5.85mg，置20mL量瓶中，用甲醇溶解并稀

4、釋至刻度，得到質(zhì)量濃度為292.5μg/mL的對照品溶液。2.3供試品溶液的制備取不同品種的西蘭花種子，粉碎成粉末，過20目篩,取粉末0.3g,精密稱定，加1mL蒸餾水,超聲30min后，置35℃水浴水解4h,加入10mL甲醇，超聲30min后，濾過,.freelL甲醇分3次洗滌，合并濾液并定容至20mL。再經(jīng)0.45μm濾膜濾過得供試品溶液。2.4系統(tǒng)適用性試驗(yàn)分別吸取對照品及西蘭花藥材溶液各10μL，注入液相色譜儀。在此條件下，萊菔硫烷色譜峰與其相鄰組分峰達(dá)到基線分離，理論塔板數(shù)以萊菔硫烷計(jì)不低于5300。見圖1。A.萊菔硫烷對照品;B.西蘭花種子樣品圖1HPLC色譜圖（

5、略）Fig.1HPLCchromatogram2.5線性關(guān)系考察精密量取“2.3”項(xiàng)下儲備液分別用甲醇稀釋制成質(zhì)量濃度為14.6、58.5、117.0、175.5、234.0和292.5μg/mL的對照品溶液，分別進(jìn)樣20μL，以峰面積(A)對質(zhì)量濃度(ρ)進(jìn)行回歸分析,得回歸方程:A=3743.7ρ-2878.2,r=0.9994。結(jié)果表明萊菔硫烷的質(zhì)量濃度在14.6～292.5μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。2.6重復(fù)性試驗(yàn)精密稱取1號種子粉末6份,按“2.4”項(xiàng)下制備，依法測定萊菔硫烷的含量。結(jié)果平均含量為1.4014%,RSD為0.49%。2.7中間精密度試驗(yàn)精

6、密吸取濃度為292.5μg/mL的對照品溶液10μL,重復(fù)進(jìn)樣6次,以萊菔硫烷峰面積計(jì)算，RSD=0.14%，表明中間精密度良好。2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)取重復(fù)性試驗(yàn)中同一濃度供試品溶液室溫下放置，于0、2、4、6、8h后依法測定萊菔硫烷的含量，結(jié)果其RSD值為0.84%，表明樣品溶液在8h內(nèi)測定結(jié)果穩(wěn)定。2.9加樣回收率試驗(yàn)精密稱取9份已知含量的1號種子樣品0.15g,按“2.4”項(xiàng)下，同法制成供試品溶液。經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，各取續(xù)濾液0.5mL，分別置于25mL量瓶中，分別加入不同量的質(zhì)量濃度為292.5μg/mL的萊菔硫烷對照品溶液0.1、0.2、0.3mL，甲醇定容至

7、刻度。按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測定萊菔硫烷的含量,結(jié)果平均回收率為97.32%,RSD為1.20%,見表2。表2萊菔硫烷加樣回收率試驗(yàn)（略）Tab.2Theresultsofrecoverytest2.10樣品的含量測定取不同品種的西蘭花種子按“2.4”項(xiàng)下，同法制成供試品溶液，依法測定，結(jié)果見表3。3討論3.1從表3可以看出,不同品種的西蘭花種子中萊菔硫烷的含量有明顯差別，臺灣和日本進(jìn)口的西蘭花種子萊菔硫烷的含量明顯沒有我國的高，但是我國產(chǎn)的幾種西蘭花種子中萊菔硫烷的含量也有較大差別。本方法簡便、準(zhǔn)確