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《多指標正交實驗優(yōu)選清熱達郁口服液提取工藝 》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在學術論文-天天文庫。
1、多指標正交實驗優(yōu)選清熱達郁口服液提取工藝尚麗霞,羅惠善,尹壽玉【關鍵詞】清熱達郁口服液;,,梓醇;,,黃芩苷;,,提取工藝;,,正交試驗 摘要:目的優(yōu)化清熱達郁口服液的提取工藝。方法采用正交實驗設計,以梓醇、黃芩苷的含量為考察指標,并進行多指標綜合評分,優(yōu)化提取條件。結果清熱達郁口服液的最佳提取工藝為:加8倍量水,回流提取3次,2h/次。結論該提取工藝穩(wěn)定可行。 關鍵詞:清熱達郁口服液;梓醇;黃芩苷;提取工藝;正交試驗 OptimizationStudyonExtractionTechnologyofQingreDayuOralLiquidsbyOrthogon
2、alDesignizeextractiontechnologyoftheQingreDayuOralLiquids.MethodsOrthogonalexperimentaldesignizationofextractingprocess.Thecontentsofcatalpolandbaicalinultipleguidelinesgradingmethodforoptimizingtheextractioncondition.ResultsTheoptimalextractingconditionesofalprocessisstableandfeasible.
3、 Keyl,作為樣品的提取液備用?! ?.3含量測定方法 2.3.1梓醇含量測定色譜條件:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流動相為乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99);流速1.0ml/min;柱溫25℃;檢測波長為210nm;進樣量10μl。在此條件下測定,理論塔板數(shù)按梓醇峰計算不低于6×103。對照品溶液的制備:精密稱取干燥至恒重的梓醇對照品適量,加流動相配成0.44mg/ml-1的對照品溶液。供試品溶液的制備:精密吸取上述樣品提取液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇適量,超聲30min,取出放涼,用甲醇定容至刻度,濾過,精密吸取續(xù)濾液5
4、ml,水浴蒸干,殘渣用流動相溶解,轉移至5ml量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得。樣品測定:精密吸取各供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,測定,外標兩點法計算含量。結果見表2?! ?.3.2黃芩苷的含量測定色譜條件:色譜柱為DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流動相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速1.0ml?min-1;柱溫25℃;檢測波長為280nm;進樣量10μl。在此條件下測定,理論塔板數(shù)按梓醇峰計算不低于4×103。對照品溶液的制備:精密稱取干燥至恒重的黃芩苷對照品適量,加甲醇配成0.14mg/ml-
5、1對照品溶液。供試品溶液的制備:精密吸取上述樣品提取液1ml,精密加入78%乙醇9ml,超聲提取30min,放冷,濾過,取續(xù)濾液即得。樣品測定:精密吸取各供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,測定,外標兩點法計算含量。結果見表2?! ?.4正交實驗結果分析結果見表3。由直觀觀察和方差分析可知,因素的主次順序為C>B>A,最佳水平應為A3B3C3。其中因素C,P0.05,表明提取次數(shù)對提取率有顯著性影響。因素A、因素B對實驗結果均無顯著影響(P>0.05),對因素A雖K3>K2,但兩者無顯著性差異,考慮到實際生產,最終確定最佳提取工藝為A2B3D3,即8
6、倍量水,提取3次,2h/次?! ”?正交實驗設計及數(shù)據(jù)處理(略) 表3方差分析(略) 2.5驗證實驗取4份藥材,按照已確定的最佳提取工藝提取,測定梓醇和黃芩苷的含量,結果見表4?! ”?驗證試驗結果(略) 3討論 3.1曾采用水、70%乙醇單獨提取黃芩和諸藥混合提取比較,發(fā)現(xiàn)在其他提取條件相同的情況下,黃芩苷的得率為:混合提?。舅崛。?0%乙醇提取,故采用諸藥混合提取的方法?! ?.2經多次試驗證明藥材在浸泡2h時吸水完全,故選擇浸泡2h后提取。 3.3本實驗采用正交試驗,以生地中梓醇、黃芩中黃芩苷為考察指標,分別予不同的權重(0.6和0.4),綜合評分,
7、使優(yōu)選的提取工藝科學合理。驗證試驗結果表明優(yōu)選的提取工藝條件穩(wěn)定可行。