多指標正交實驗優(yōu)選清熱達郁口服液提取工藝

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1、多指標正交實驗優(yōu)選清熱達郁口服液提取工藝尚麗霞，羅惠善，尹壽玉【關鍵詞】清熱達郁口服液；,,梓醇；,,黃芩苷；,,提取工藝；,,正交試驗　　摘要：目的優(yōu)化清熱達郁口服液的提取工藝。方法采用正交實驗設計，以梓醇、黃芩苷的含量為考察指標，并進行多指標綜合評分，優(yōu)化提取條件。結果清熱達郁口服液的最佳提取工藝為：加8倍量水，回流提取3次，2h/次。結論該提取工藝穩(wěn)定可行。　　關鍵詞：清熱達郁口服液；梓醇；黃芩苷；提取工藝；正交試驗　　OptimizationStudyonExtractionTechnologyofQingreDayuOralLiquidsbyOrthogon

2、alDesignizeextractiontechnologyoftheQingreDayuOralLiquids.MethodsOrthogonalexperimentaldesignizationofextractingprocess.Thecontentsofcatalpolandbaicalinultipleguidelinesgradingmethodforoptimizingtheextractioncondition.ResultsTheoptimalextractingconditionesofalprocessisstableandfeasible.

3、　　Keyl，作為樣品的提取液備用?！　?.3含量測定方法　　2.3.1梓醇含量測定色譜條件：DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)；流動相為乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99)；流速1.0ml/min；柱溫25℃；檢測波長為210nm；進樣量10μl。在此條件下測定，理論塔板數(shù)按梓醇峰計算不低于6×103。對照品溶液的制備：精密稱取干燥至恒重的梓醇對照品適量，加流動相配成0.44mg/ml-1的對照品溶液。供試品溶液的制備：精密吸取上述樣品提取液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇適量，超聲30min，取出放涼，用甲醇定容至刻度，濾過，精密吸取續(xù)濾液5

4、ml，水浴蒸干，殘渣用流動相溶解，轉移至5ml量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜(0.45μm)濾過，即得。樣品測定：精密吸取各供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定，外標兩點法計算含量。結果見表2?！　?.3.2黃芩苷的含量測定色譜條件：色譜柱為DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)；流動相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)；流速1.0ml?min-1；柱溫25℃；檢測波長為280nm；進樣量10μl。在此條件下測定，理論塔板數(shù)按梓醇峰計算不低于4×103。對照品溶液的制備：精密稱取干燥至恒重的黃芩苷對照品適量，加甲醇配成0.14mg/ml-

5、1對照品溶液。供試品溶液的制備：精密吸取上述樣品提取液1ml，精密加入78％乙醇9ml，超聲提取30min，放冷，濾過，取續(xù)濾液即得。樣品測定：精密吸取各供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定，外標兩點法計算含量。結果見表2?！　?.4正交實驗結果分析結果見表3。由直觀觀察和方差分析可知，因素的主次順序為C>B>A，最佳水平應為A3B3C3。其中因素C，P0.05，表明提取次數(shù)對提取率有顯著性影響。因素A、因素B對實驗結果均無顯著影響(P>0.05)，對因素A雖K3＞K2，但兩者無顯著性差異，考慮到實際生產，最終確定最佳提取工藝為A2B3D3，即8

6、倍量水，提取3次，2h/次?！　”?正交實驗設計及數(shù)據(jù)處理（略）　　表3方差分析（略）　　2.5驗證實驗取4份藥材，按照已確定的最佳提取工藝提取，測定梓醇和黃芩苷的含量，結果見表4?！　”?驗證試驗結果（略）　　3討論　　3.1曾采用水、70%乙醇單獨提取黃芩和諸藥混合提取比較，發(fā)現(xiàn)在其他提取條件相同的情況下，黃芩苷的得率為：混合提?。舅崛。?0%乙醇提取，故采用諸藥混合提取的方法?！　?.2經多次試驗證明藥材在浸泡2h時吸水完全，故選擇浸泡2h后提取。　　3.3本實驗采用正交試驗，以生地中梓醇、黃芩中黃芩苷為考察指標，分別予不同的權重（0.6和0.4），綜合評分，

7、使優(yōu)選的提取工藝科學合理。驗證試驗結果表明優(yōu)選的提取工藝條件穩(wěn)定可行。