中空纖維超濾膜的制備與性能測(cè)試

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1、第三章中空纖維超濾膜的制備與性能測(cè)試1中空纖維膜的制備1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解相轉(zhuǎn)化法制備中空纖維膜的工藝過(guò)程；2.掌握制備中空纖維超濾膜的基本原理及實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)；3.掌握用于中空纖維膜結(jié)構(gòu)調(diào)控的方法。1.2實(shí)驗(yàn)原理中空纖維膜的制備方法有：濕法、干-濕法、熔融法和干法。本實(shí)驗(yàn)采用干-濕法，過(guò)程如下：首先將過(guò)濾后的由聚合物、溶劑和成孔劑組成的鑄膜液用氮?dú)鈱⒏辛弦簤撼觯瑥沫h(huán)行噴絲頭（常用噴絲頭的斷面結(jié)構(gòu)如圖1所示）的縫隙中擠出，同時(shí)將芯液注入噴絲頭插入管中，經(jīng)過(guò)一段空氣浴后，鑄膜液浸入凝固浴中發(fā)生雙擴(kuò)散：鑄膜液中的溶

2、劑向凝固浴擴(kuò)散以及凝固浴中的凝固劑（非溶劑）向鑄膜液中的細(xì)流擴(kuò)散。膜的內(nèi)側(cè)和外側(cè)同時(shí)發(fā)生凝膠化過(guò)程，首先形成皮層，隨著雙擴(kuò)散的進(jìn)一步進(jìn)行，鑄膜液內(nèi)部的組成不斷變化，當(dāng)達(dá)到臨界濃度時(shí)，膜完全固化從凝固浴中沉析出來(lái)，將膜中溶劑和成孔劑萃取出，最終得到中空纖維膜。圖1噴絲頭斷面結(jié)構(gòu)示意圖（a）插入管式；（b）插入柱式；（ｃ）異形噴絲板膜制備工藝參數(shù)對(duì)膜結(jié)構(gòu)的影響很大。主要的工藝參數(shù)包括：鑄膜液的流量、溫度、擠出速率、芯液流速、卷繞速度、空氣間隙、噴絲頭規(guī)格等。1.3實(shí)驗(yàn)原料和設(shè)備1.原料：（1）工業(yè)級(jí)聚砜或聚醚砜；聚乙

3、二醇（工業(yè)級(jí)，相對(duì)分子質(zhì)量20000）；N,N-二甲基乙酰胺（工業(yè)級(jí)）；甘油（工業(yè)級(jí)）。2.設(shè)備：中空纖維膜紡絲機(jī)一臺(tái)（圖2所示），包括如下附件：計(jì)量泵（規(guī)格為1.2ml/r），噴絲頭，氮?dú)怃撈康取?.1實(shí)驗(yàn)過(guò)程1.準(zhǔn)備工作：根據(jù)膜的結(jié)構(gòu)要求確定膜制備工藝參數(shù)，包括聚合物濃度，2.膜制備過(guò)程：適當(dāng)旋松攪拌軸壓蓋→在溶解釜加料口加入應(yīng)加溶劑的3/4→打開總電源→開動(dòng)攪拌→溶解釜開始升溫→加入聚合物→加入成孔劑→加入剩余1/4溶劑→在60℃攪拌溶解8~10小時(shí)→溶解完成后關(guān)閉攪拌→靜置脫泡12~20小時(shí)→脫泡完成后旋

4、緊攪拌軸壓蓋→通入0.3~0.5MPa氮?dú)狻蜷_過(guò)濾器閥門（泵座在紡絲前預(yù)熱0.5小時(shí)以上）→開啟計(jì)量泵（鵝頸管開口向上）→待擠出物料基本沒(méi)氣泡時(shí)關(guān)閉計(jì)量泵→安裝噴絲頭→開啟芯液閥門→開啟計(jì)量泵→　用導(dǎo)絲鉤將初生纖維壓入凝固浴槽并自另一端引出→卷繞→切割。圖2干-濕法制備中空纖維膜示意圖:(I)料液釜,(II)芯液釜將切割后的中空纖維膜浸于水槽12小時(shí)，中途換水2次，洗去溶出的成孔劑聚乙二醇；在50%的甘油中浸泡12小時(shí)，取出后晾干待用。1.1思考題1.將中空纖維膜浸入甘油水溶液中的目的是什么？2.影響膜結(jié)構(gòu)的主

5、要因素有哪些？如何影響？3.膜組件封裝過(guò)程中的需要注意哪些問(wèn)題？2中空纖維膜的性能測(cè)試2.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握簡(jiǎn)易的實(shí)驗(yàn)室超濾膜組件封裝的操作技術(shù)；2.掌握中空纖維膜滲透通量和分離效率的測(cè)試方法。2.2實(shí)驗(yàn)原理膜的性能包括物理化學(xué)性能和分離透過(guò)性能。膜的物理化學(xué)性能是指承壓性、耐溫性、耐酸堿性、抗氧化性、耐生物與化學(xué)侵蝕性、機(jī)械強(qiáng)度、膜的厚度、含水量、毒性、生物相容性、親水性和疏水性、孔隙率、電性能、膜的形態(tài)結(jié)構(gòu)以及膜的平均孔徑等。膜的分離透過(guò)特性主要是指滲透通量和分離效率。超濾膜分離基本原理是用壓力差作為推動(dòng)力，

6、利用膜孔的滲透和截留性質(zhì)，使不同的組分實(shí)現(xiàn)分離，因此要達(dá)到良好的分離目的，要求被分離的組分間相對(duì)分子質(zhì)量至少要相差一個(gè)數(shù)量級(jí)以上。超濾膜分離的工作效率以滲透通量和分離效率作為衡量指標(biāo)。膜通量計(jì)算如下式：式中，J為膜的滲透通量（通常測(cè)試純水通量）（L/m2h，0.1MPa）；S為中空纖維膜的有效面積（外壓法為膜外表面積，內(nèi)壓法為膜內(nèi)表面積）（m2）；V為透過(guò)液體的體積（L）；t為時(shí)間（h）。組分截留率的定義如下：式中—R為截留率；C0為原溶液濃度；C1為透過(guò)液濃度。將中空纖維膜封成膜組件后，進(jìn)行中空纖維膜的通量與截

7、留率的測(cè)試。進(jìn)料液可以從膜的內(nèi)表面透過(guò)膜，也可以通過(guò)膜的外表面透過(guò)膜，因此測(cè)試水通量和截留率的方式分為內(nèi)壓法和外壓法，如圖3所示。另一方面，根據(jù)料液在膜組件中流動(dòng)方式的不同，測(cè)試水通量和截留率的方式又可以分為：錯(cuò)流法和死端法。綜上所述，測(cè)試中空纖維膜的水通量和截留率的方式可以分為：內(nèi)壓錯(cuò)流法、外壓錯(cuò)流法、內(nèi)壓死端法和外壓死端法，如圖4所示。本實(shí)驗(yàn)中測(cè)試中空纖維膜的通量和截留率用的都是內(nèi)壓錯(cuò)流過(guò)濾，如圖4(a)所示。圖3內(nèi)壓法和外壓法示意圖圖4過(guò)濾過(guò)程示意圖(a)內(nèi)壓錯(cuò)流過(guò)濾;(b)外壓錯(cuò)流過(guò)濾;(c)內(nèi)壓死端過(guò)濾

8、;(d)外壓死端過(guò)濾對(duì)于疏水性高分子膜材料，在測(cè)試水通量之前，需將中空纖維膜組件用95%的乙醇水溶液潤(rùn)濕，然后將組件安裝在過(guò)濾器上進(jìn)行過(guò)濾。1.1實(shí)驗(yàn)原料和設(shè)備1.原料：（1）組裝膜組件所需材料中空超濾纖維膜；塑料管；尼龍（1010）管；一次性紙杯；哥倆好膠；705膠；膜組件封裝專用樹脂。（2）測(cè)試水通量和截留率所需材料碳素墨水；量筒；塑料量杯；菌種瓶。2.設(shè)備：防震壓力