07實驗七鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定定-教（學(xué)）案

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1、實驗七鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定教案課程名稱：分析化學(xué)實驗B教學(xué)內(nèi)容：以二甲酚橙為指示劑連續(xù)測定鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量實驗類型：驗證教學(xué)對象：化工、環(huán)境工程、藥學(xué)、生物科學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、醫(yī)學(xué)檢驗、制藥、復(fù)合材料、生物工程、生物技術(shù)授課地點：中南大學(xué)南校區(qū)化學(xué)實驗樓302授課學(xué)時：4學(xué)時一、教學(xué)目的與要求1、練習鞏固移液管、滴定管的正確使用；2、了解鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量連續(xù)測定的意義；3、鞏固EDTA標準溶液的配制與標定；4、學(xué)習利用酸效應(yīng)曲線進行混合液中金屬離子連續(xù)滴定的條件選擇；5、掌握鉛、鉍連續(xù)測定的原理、方法和計算；6、熟悉

2、二甲酚橙（XO）指示劑終點顏色判斷和近終點時滴定操作控制二、知識點配位反應(yīng)、化學(xué)計量點、金屬指示劑、指示劑的僵化和封閉現(xiàn)象、滴定終點、酸效應(yīng)曲線、標準溶液、移液管、酸式滴定管、實驗報告的撰寫（數(shù)據(jù)處理三線表表格化）、有效數(shù)字三、技能點玻璃器皿的洗滌、移液管的使用、酸式滴定管的使用、標準溶液的配制與標定四、教學(xué)重點及難點重點：鋅標準溶液標定EDTA標準溶液；控制酸度的辦法進行金屬離子連續(xù)滴定的原理；絡(luò)合滴定中緩沖溶液的作用難點：控制酸度的辦法進行金屬離子連續(xù)滴定的原理五、教學(xué)方法任務(wù)驅(qū)動法、分組討論法、閱讀指導(dǎo)法、現(xiàn)場講解指導(dǎo)等六、復(fù)習引入1、

3、復(fù)習配位滴定法有關(guān)知識，提問學(xué)生:(1)二甲酚橙指示劑在滴定終點的顏色如何變化的？(由紫紅色變成黃色)(2)EDTA配位滴定法測定鉍和鉛時，溶液的pH值分別控制在多少？(1和5～6)(3)EDTA配位滴定法測定鉍和鉛時，分別用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺)[引入]EDTA配位滴定法的應(yīng)用：以二甲酚橙為指示劑連續(xù)測定鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量[引言]鉛鉍合金是一種重要的材料，在許多的領(lǐng)域中得到應(yīng)用。在醫(yī)療領(lǐng)域，用做特定形狀的防輻射專用擋塊；在模具制造領(lǐng)域，用作鑄造制模，模具裝配調(diào)試等；在電子電氣、自動控制領(lǐng)域，用作熱敏元件、保險

4、材料、火災(zāi)報警裝置等；在折彎金屬管時，作為填充物；在做金相試樣時，作為嵌鑲劑以及液力偶合器用。合金中各元素的含量直接影響合金的性能，鉛鉍含量的高低成為評價其產(chǎn)品質(zhì)量的主要指標。[新授]課題：鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定[提出任務(wù)]教師提出本課題的學(xué)習任務(wù)：1、鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定的基本原理是什么？2、以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標定EDTA濃度的實驗中，溶液的pH為多少？3、鉛、鉍混合液中鉍、鉛含量的連續(xù)測定的操作方法。[任務(wù)探索]1、鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定的基本原理是什么？根據(jù)有關(guān)學(xué)習資料，思考下列問題：(

5、1)絡(luò)合滴定中，準確分別滴定的條件是什么？(2)滴定Pb2+時要調(diào)節(jié)溶液pH為5~6，為什么加入六亞甲基四胺而不加入醋酸鈉？(3)能否取等量混合試液兩份，一份控制pH≈1，滴定Bi3+，而另一份控制pH為5~6滴定Pb2+、Bi3+總量？為什么？[歸納]引導(dǎo)學(xué)生歸納總結(jié)出鉛、鉍含量的連續(xù)測定的基本原理Bi3+、Pb2+均能與EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，其lgK值分別為27.94和18.04，兩者穩(wěn)定性相差很大，ΔpK=9.90>5。因此，可以用控制酸度的方法在一份試液中連續(xù)滴定Bi3+和Pb2+。在測定中，均以二甲酚橙（XO）作指示劑，XO在p

6、H<6時呈黃色，在pH>6.3時呈紅色；而它與Bi3+、Pb2+所形成的絡(luò)合物呈紫紅色，它們的穩(wěn)定性與Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的絡(luò)合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。測定時，先用HNO3調(diào)節(jié)溶液pH=1.0，用EDTA標準溶液滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為滴定Bi3+的終點。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH為5～6，此時Pb2+與XO形成紫紅色絡(luò)合物，繼續(xù)用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為滴定Pb2+的終點。反應(yīng)如下：pH=1.0滴定前：XO＋Me（Bi3+）＝Me－XO（黃色）（紫紅色）滴定開

7、始至化學(xué)計量點前：H2Y2-+Bi3+＝BiY-+2H+計量點時：H2Y2-+Bi-XO＝BiY-+XO+2H+（紫紅色）（黃色）pH=5.5滴定前：XO＋Me（Pb2+）＝Me－XO（黃色）（紫紅色）滴定開始至化學(xué)計量點前：H2Y2-+Pb2+＝PbY2-+2H+計量點時：H2Y2-+Pb-XO＝PbY2-+XO+2H+（紫紅色）（黃色）以含Bi3+、Pb2+的物質(zhì)的量濃度(mol·L-1)表示Bi3+、Pb2+含量，可由下式計算：[學(xué)生回答](1)絡(luò)合滴定中，準確分別滴定的條件是什么？[講解]絡(luò)合滴定中，準確分別滴定的條件是△lgcK≥5

8、。(2)滴定Pb2+時要調(diào)節(jié)溶液pH為5~6，為什么加入六亞甲基四胺而不加入醋酸鈉？[講解]在選擇緩沖溶液時，不僅要考慮它的緩沖范圍或緩沖容量，還要注意可能引起的副