消痤飲提取工藝的研究論文

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1、消痤飲提取工藝的研究論文【摘要】目的優(yōu)選消痤飲的最佳提取工藝。方法以消痤飲的提取物得率、總黃酮含量為指標(biāo)，應(yīng)用L9(34)正交試驗(yàn)法，篩選消痤飲的最佳提取工藝條件。結(jié)果消痤飲的最佳提取工藝為：浸漬時(shí)間為0.5h，溶媒用量為13倍，煎煮次數(shù)為2次，醇沉體積分?jǐn)?shù)為60%。結(jié)論該工藝穩(wěn)定可行?！娟P(guān)鍵詞】消痤飲;提取工藝;正交試驗(yàn);總黃酮Abstract:ObjectiveToobtainthebestextractionprocessofXiaocuoyin.MethodsL9(34)orthogonalexperimentalextraction

2、conditionsofXiaocuoyin,.freelalextractionconditionsmersingforhalfanhourafteradding13-foldofesandprecipitatingconcentrationof60%ethanol.ConclusionTheoptimizedprocessisstableandL容量瓶中，搖勻，備用。表1因素水平表2.3提取物得率的測(cè)定精密量取供試品溶液30mL，移至事先已干燥至恒重并已稱重的蒸發(fā)皿中，水浴揮發(fā)至干后，在電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中于105℃干燥至恒重，稱重。減去

3、空蒸發(fā)皿質(zhì)量，即得干膏重，計(jì)算其與所用藥材的比值即為提取物得率，見(jiàn)表2。2.4總黃酮含量測(cè)定2.4.1測(cè)定波長(zhǎng)的選擇精密稱取蘆丁對(duì)照品適量，加60%(體積分?jǐn)?shù))乙醇使其溶解，制成質(zhì)量濃度為0.2mg·mL-1的對(duì)照品溶液。精密吸取對(duì)照品溶液4mL于25mL容量瓶中，加入蒸餾水6mL，加5%(質(zhì)量濃度)NaNO2溶液1mL，混勻，放置6min，加10%(質(zhì)量濃度)Al(NO3)3溶液1mL，搖勻，放置6min，加4%(質(zhì)量濃度)NaOH溶液10mL，再加蒸餾水至刻度，搖勻，放置15min。精密移取“2.2”項(xiàng)下供試品溶液1mL至25mL容量瓶中

4、，同法顯色。采用紫外-可見(jiàn)分光光度法進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，對(duì)照品、供試品溶液均在506nm處有最大吸收，故選擇506nm為測(cè)定波長(zhǎng)。2.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備3分別精密吸取對(duì)照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL于25mL容量瓶中，按“2.4.1”項(xiàng)下方法顯色，于506nm測(cè)定吸光度，以蘆丁對(duì)照品質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標(biāo)，吸光度(A)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為A=9.3773ρ-9.1×103，r=0.9995，線性范圍為7474~44.844μg·mL-1。2.4.3含量測(cè)定精密吸取“2.2”項(xiàng)下供試品溶液1mL

5、，至25mL容量瓶中，按“2.4.1”項(xiàng)下方法顯色，于506nm測(cè)定其吸光度，計(jì)算總黃酮的含量，見(jiàn)表2。方差分析見(jiàn)表3、4。表2正交試驗(yàn)結(jié)果與直觀分析表3提取率方差分析表表4總黃酮含量方差分析表由表2、3可知，對(duì)提取物得率而言，因素B、D的影響具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，因提取2次后雜質(zhì)含量少于提取1次后的雜質(zhì)含量，故選擇較優(yōu)方案為A2B3C2D2。由表2、4可知，對(duì)總黃酮含量而言，因素C、D的影響具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，結(jié)合節(jié)能方面考慮，其較優(yōu)的方案為A1B1C2D2。2個(gè)方案中C2、D2是共同選項(xiàng)。而因素B對(duì)總黃酮含量的影響無(wú)顯著性，從提高提取物得率的角度出

6、發(fā)應(yīng)選擇B3;因素A對(duì)2個(gè)測(cè)定指標(biāo)的影響均無(wú)意義，故從簡(jiǎn)化工藝角度考慮選擇A1。因此最佳提取工藝為A1B3C2D2，即浸漬時(shí)間為0.5h，溶媒用量為13倍，煎煮次數(shù)為2次，醇沉體積分?jǐn)?shù)為60%。2.6驗(yàn)證試驗(yàn)按最佳工藝條件平行提取3份樣品，提取物得率分別為20.21%、19.82%、20.40%，RSD為1.47%;總黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5.70、5.84、5.59mg·g-1，RSD為2.19%。3討論本試驗(yàn)通過(guò)對(duì)不同提取條件下消痤飲的提取物得率、總黃酮含量綜合進(jìn)行評(píng)定，發(fā)現(xiàn)溶媒用量、提取次數(shù)、醇沉體積分?jǐn)?shù)是影響提取的關(guān)鍵因素，而浸漬時(shí)間影響

7、較小。確定的最佳工藝條件為：浸漬時(shí)間為0.5h，水用量為13倍，煎煮次數(shù)為2次，醇沉體積分?jǐn)?shù)為60%。按此條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果表明該工藝穩(wěn)定可行。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)醇沉?xí)r間對(duì)提取結(jié)果亦有影響，將在今后工作中作進(jìn)一步探討?！?/p>