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1、大孔吸附樹(shù)脂吸附和解吸丹參總酚酸的研究作者：陳賢，陸紅華，張敏胡坪，周永傳【摘要】目的篩選能分離丹參總酚酸的高效、實(shí)用的樹(shù)脂，并優(yōu)化其吸附分離工藝。方法以丹酚酸B為指標(biāo)成分，用紫外分光光度法測(cè)定總酚酸含量，考察樹(shù)脂的吸附、解吸性能。結(jié)果HZ818大孔吸附樹(shù)脂吸附和解吸性能較好，飽和吸附量為122mg/g，上樣最佳流速為2BV/h(BV，床層體積)，最佳解吸條件為5BV50%的乙醇溶液以2.4BV/h流速進(jìn)行洗脫，解吸率為93.8%。經(jīng)HZ818分離得到的丹參總酚酸中丹酚酸B的純度為65.7%，精制程度達(dá)
2、到351.3%，回收率為90.5%。結(jié)論HZ818樹(shù)脂性能優(yōu)良，適合分離丹參總酚酸?！娟P(guān)鍵詞】丹參;丹參總酚酸;大孔吸附樹(shù)脂;吸附;解吸 Abstract:ObjectiveToobtainanefficientmacroporousresinforsalvianolicacidsabsorptionanddesorption,andtooptimizethemethodforsalvianolicacidsseparation.MethodsTheconcentrationofsalvianolic
3、acidBeasuredbyUVspectrophotometry.Theabsorptionanddesorptionpropertiesofresinsg/g,thebestloadingfloe),thebestdesorptionrateihiorrhizaBunge;Salvianolicacids;Macroporousresin;Absorption;Desorption 丹參SalviamiltiorrhizaBunge.為唇形科植物丹參的干燥根及根莖，其水溶性成分主要為酚酸類(lèi)物質(zhì)。研
4、究表明該類(lèi)成分具有抗血小板聚集、抗血栓形成、改善微循環(huán)、抗氧化損傷、多途徑發(fā)揮心肌保護(hù)作用以及明顯的抗凝、溶纖及抗脂質(zhì)過(guò)氧化的作用[1]，對(duì)其進(jìn)一步的開(kāi)發(fā)有廣闊的前景。 傳統(tǒng)的丹參提取分離工藝為水提醇沉精制工藝[2]。此法除雜效果差，乙醇消耗多，能耗大，并會(huì)引起丹酚酸類(lèi)成分的損失。將丹參水提液用大孔吸附樹(shù)脂處理，以乙醇洗脫富集丹酚酸類(lèi)成分，使其存在體系由水相改變?yōu)榇枷?，既可降低濃縮溫度，又可提高丹酚酸的純度，并且丹參酚酸類(lèi)在乙醇體系中較為穩(wěn)定，使工藝過(guò)程中丹酚酸類(lèi)成分有更高的保留率。目前多數(shù)適合分離丹
5、酚酸的大孔樹(shù)脂的吸附能力偏低，需要消耗較多的樹(shù)脂[3,4]。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)丹參總酚酸類(lèi)物質(zhì)弱酸性及強(qiáng)極性的性質(zhì)進(jìn)行吸附樹(shù)脂篩選，并對(duì)其吸附和解吸性能進(jìn)行綜合考察，開(kāi)發(fā)適合丹參總酚酸的高效制備方法?！ ?材料和儀器 丹參，由上海黃海制藥廠提供。丹酚酸B標(biāo)準(zhǔn)品(純度為98.5%)，購(gòu)于上海東方藥品科技實(shí)業(yè)有限公司。樹(shù)脂，由上海華震科技貿(mào)易公司提供。層析柱自制，規(guī)格為2.6cm×60cm。動(dòng)態(tài)循環(huán)提取裝置，實(shí)驗(yàn)室自行搭建。JA31002型電子天平(上海天平儀器廠)。UV1900PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海亞新電
6、子)?！ ?方法 2.1丹酚酸B的分析方法準(zhǔn)確稱取丹酚酸B標(biāo)準(zhǔn)品11.5mg，用50%的甲醇溶液溶解并定容于25ml量瓶，得濃度為0.453mg/ml的丹酚酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，于4℃保存?zhèn)溆谩Ｔ?00～500nm范圍對(duì)0.181mg/ml丹酚酸標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，得最佳吸收波長(zhǎng)為286nm。分別取0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml丹酚酸標(biāo)準(zhǔn)液，分別用去離子水稀釋至10ml。將上述溶液依次進(jìn)行分析，測(cè)定在286nm處的吸光度，以濃度(X)對(duì)吸光度(Y)進(jìn)行回歸分析，得回歸方程：Y=0.98634
7、2X-0.02136，r=0.9999。結(jié)果表明丹酚酸B在4.531～45.31μg/ml濃度范圍內(nèi)吸光度和濃度成良好的線性關(guān)系?！ ?.2丹參總酚酸樣品的制備稱取200g丹參飲片，加入2L去離子水，于80℃進(jìn)行動(dòng)態(tài)循環(huán)提取，循環(huán)量70～80L/h，提取時(shí)間為2h，放出提取液;再加入1.2L去離子水，同樣條件下進(jìn)行二次提取，提取時(shí)間為1h，合并兩次提取液，過(guò)濾、濃縮待用?！ ?.3樹(shù)脂預(yù)處理一定量的樹(shù)脂用2倍體積的95%乙醇浸泡24h，用約5倍體積的去離子水清洗至無(wú)醇，待用?！ ?.4樹(shù)脂的篩選取30m
8、l樹(shù)脂，用60ml丹酚酸濃度為3.27mg/ml丹參提取液，以1ml/min的流速上樣。以30ml去離子水沖洗樹(shù)脂柱，除去床層中殘留的上樣液，再用120ml濃度為95%的乙醇以1.5ml/min的流速洗脫，待測(cè)。 2.5動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)將丹酚酸樣品濃縮至含生藥約1g/ml，樹(shù)脂填料量為靜態(tài)吸附時(shí)的1.2倍。不同上樣速度下測(cè)量殘液中丹酚酸在286nm的吸光度值，按下式計(jì)算樹(shù)脂的吸附性能?！ ∥铰?%)=C0V0-C1V1C0V0×100%①
