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1、反相高效液相色譜法測(cè)定開(kāi)郁舒肝丸中大黃素的含量論文.freelm×250mm，5μm），以甲醇-0.1%磷酸（85:15）為流動(dòng)相，流速為1.0ml·min－1，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。結(jié)果：大黃素進(jìn)樣量在0.105～1.375μg線性范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9999，回收率為99.01%，RSD為1.1%。結(jié)論：本方法是可靠、簡(jiǎn)便的開(kāi)郁舒肝丸中大黃素含量測(cè)定新方法?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法開(kāi)郁舒肝丸大黃素含量測(cè)定HPLCDeterminationofCinnamaldehydeinkaiyushuga
2、npill【Abstract】Objective:ToestablishanHPLCmethodfordeterminationofCinnamaldehydeinkaiyushuganpill.Method:ThechromatographiccolumnofShimaduVP-ODSobilephaseconsistedofmethanol-0.1%phosphoricacid（85：15）andtheflol·min-1.Thedetertion.Results：Thelinearofscutellarine
3、thodissimpleandreliablefortheCinnamaldehydeinanti-tonsillitismatches.【Keyaldehyde；determination開(kāi)郁舒肝丸為臨床常用的中成藥.freel。流速：1.0ml·min－1。柱溫：室溫（25℃）。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取大黃素對(duì)照品10mg，置100ml量瓶中，用50%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取大黃素溶液5ml，置100ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，用0.45μm微
4、孔濾膜過(guò)濾，即得。（大黃素每1ml中含5μl）。2.3供試品溶液的制備取本品6g，精密稱定，研細(xì)，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，稱重，加甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，濃縮至干，加30%乙醇-鹽酸（10:1）35ml，沸水浴回流水解1小時(shí)，放冷至室溫，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用氯仿提取5次，每次20ml，合并氯仿層，水洗兩次，每次30ml，棄去水層，氯仿層低溫蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖
5、勻，即得。測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。2.4陰性對(duì)照品溶液的制備及測(cè)定為進(jìn)一步考察實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及含量測(cè)定方法的可行性和專屬性，取不含大黃的處方，按制備工藝制成缺大黃的陰性對(duì)照品，再按供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。精密吸取10μl注入液相色譜儀，按上述方法測(cè)定，結(jié)果表明大黃陰性對(duì)照品的色譜圖在大黃素相應(yīng)的保留時(shí)間附近無(wú)干擾峰，溶劑峰亦無(wú)干擾，證明本法具有良好的專屬性。2.5穩(wěn)定性考察精度吸取大黃素對(duì)照品溶液10μl，在上述色譜條件下，于0、2、4、8、24h
6、r分別進(jìn)樣，結(jié)果大黃素峰面積的相對(duì)偏差（RSD）為0.45%（n=5），表明大黃素對(duì)照品溶液在24hr內(nèi)穩(wěn)定。2.6線性關(guān)系考察精密吸取大黃素對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣5、10、15、20、25、30μl測(cè)定，以進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，得線性回歸方程為：y=4475603.341584x－9060.425（r=0.99996）。線性范圍0.105～1.375μg。2.7精密度考察精密吸取供試液，連續(xù)進(jìn)樣5次，進(jìn)樣量20μl，以峰面積積分值計(jì)算，RSD為0.12%。結(jié)果表明，本方法操作精密度良好。2.8重復(fù)
7、性考察取開(kāi)郁舒肝丸（批號(hào)：070801）獨(dú)立進(jìn)行五次試驗(yàn)，依法測(cè)定，結(jié)果大黃素的平均含量為4.6mg·丸－1，RSD為0.10%。2.9回收率考察精密量取已知含量的開(kāi)郁舒肝丸（批號(hào)070802）5份，每份20ml精密量取，精密加入一定量大黃素，按2.2項(xiàng)下測(cè)定法測(cè)得回收率為99.01%，RSD為1.1%（n=5）。2.10樣品測(cè)定依上述方法測(cè)定3批樣品，以外標(biāo)法計(jì)算樣品中大黃素含量，高效液相色譜圖如下。3結(jié)論根據(jù)《中國(guó)藥典2005年版一部》標(biāo)準(zhǔn)，開(kāi)郁舒肝丸具溫經(jīng)活血，散寒止痛功效。用于寒凝血瘀所致的月經(jīng)后期、痛經(jīng)、
8、產(chǎn)后腹痛，癥見(jiàn)行經(jīng)后錯(cuò)、行經(jīng)小腹冷痛、經(jīng)血紫暗、有血塊、產(chǎn)后小腹疼痛喜熱、拒按。為臨床廣泛應(yīng)用的婦科用藥。本文建立的高效液相色譜法測(cè)定開(kāi)郁舒肝丸中大黃素含量，樣品處理簡(jiǎn)便、可靠，與其他成分分離良好，為提高藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供有效依據(jù)?！?/p>
