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《心腦靜膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、心腦靜膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究汪涵源，王春福，董金香【摘要】目的:建立心腦靜膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:采用薄層色譜法鑒別黃柏，高效液相法測(cè)定黃芩苷的含量。結(jié)果:定性定量方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確、專(zhuān)屬性強(qiáng)。結(jié)論:可作為心腦靜膠囊的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】心腦靜膠囊;黃芩苷;高效液相法 心腦靜膠囊是由蓮子心、珍珠母、槐米、黃柏、木香、黃芩等16味中藥組成的復(fù)方制劑。具有清心清腦，鎮(zhèn)驚安神，降低血壓，疏通經(jīng)絡(luò)，防治中風(fēng)之功，用于頭暈?zāi)垦?，煩躁不寧，風(fēng)痰壅盛，言語(yǔ)不清，手足不遂等證。為了更好的控制該藥的質(zhì)量，對(duì)方中的主要藥味黃柏進(jìn)行了定性鑒別研究，對(duì)
2、黃芩采用高效液相色譜法進(jìn)行定量分析研究?！ ?儀器與試藥 LC-2010A高效液相色譜儀（日本島津）;SPD-10Avp檢測(cè)器;C18柱（ZORBA×-C18，250×4.6mm，5μm）;硅膠G，青島海洋化工廠(chǎng);對(duì)照品均由中國(guó)藥品生物制品鑒定所提供;所用試劑均為色譜純和分析純。 2黃柏的薄層鑒別 取本品5g，加甲醇50ml，超聲處理30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml使溶解，加于中性氧化鋁柱（3g，內(nèi)徑1.0cm，長(zhǎng)10.0cm，干法上柱）上，以甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，
3、作為供試品溶液〔1〕。另取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法〔2〕試驗(yàn)，吸取供試品溶液4μl、對(duì)照品溶液3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液（6:3:1.5:1.5:0.5）為展開(kāi)劑，置氨蒸氣飽和的展開(kāi)缸內(nèi)，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！ ?黃芩苷的含量測(cè)定 3.1對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取干燥至恒重的黃芩苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含62.4μg的溶
4、液，即得。 3.2供試品溶液的制備〔2〕取重量差異項(xiàng)下的本品0.5g，研細(xì)，精密稱(chēng)定，加70%乙醇40ml，加熱回流提取3h，放冷，濾入100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌殘?jiān)?，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，即得?！ ?.3陰性對(duì)照品溶液的制備取不含黃芩的處方，按制備工藝制成缺黃芩的陰性對(duì)照品，再按供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照品溶液?！ ?.4色譜條件〔3〕色譜柱:C18柱（ZORBA×—C18，250×4.6mm，5μm）;流動(dòng)相:甲醇-0.05%磷酸（47:53）
5、;檢測(cè)波長(zhǎng):280nm;進(jìn)樣量5μl;理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500?！ ?.5線(xiàn)性關(guān)系考察精密吸取黃芩苷對(duì)照品溶液2、4、6、8、10μl注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積。以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，回歸方程y=320.3235415x-82.237429，γ=0.9994，線(xiàn)性范圍:0.1248～0.6240μg?！ ?.6精密度試驗(yàn)精密吸取對(duì)照品溶液5μl，注入液相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣5次，依法測(cè)定，結(jié)果RSD為0.65%，表明機(jī)器靈敏度較好?！ ?.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液，進(jìn)樣5μl，
6、分別在0、8、16、24、48h測(cè)定，結(jié)果所得5個(gè)數(shù)據(jù)的RSD為1.16%，表明黃芩苷在供試品溶液中48h內(nèi)穩(wěn)定?！ ?.8重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一批樣品，按樣品測(cè)定相下方法連續(xù)測(cè)定5次，結(jié)果RSD為1.66%，表明該方法重現(xiàn)性良好。 3.9回收率試驗(yàn)取同一批樣品（含量為17.03mg.g），共5份，分別精密加入黃芩苷對(duì)照品適量，按供試品溶液的制備方法制成檢測(cè)溶液，并依法測(cè)定，結(jié)果平均回收率為99.1%，RSD為1.45%，方法可行。 3.10樣品測(cè)定取3批樣品，每批2份，測(cè)定樣品中黃芩苷含量，結(jié)果3批樣品040601、040
7、602、040603含量（mg.g）分別為17.46、17.32、17.58?！ ?小結(jié) 4.1在供試品溶液的制備過(guò)程中，由于方中藥味多干擾較大，采用了多種處理方法進(jìn)行了試驗(yàn)，結(jié)果表明上述方法黃芩苷提取完全，雜質(zhì)對(duì)分離無(wú)干擾，選擇性較強(qiáng)?！ ?.2含量測(cè)定在選擇流動(dòng)相的過(guò)程中，曾以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2），甲醇-0.4%磷酸溶液（45:55），甲醇-0.05%磷酸（47:53）為流動(dòng)相對(duì)黃芩苷的分離進(jìn)行考察，結(jié)果以甲醇-0.05%磷酸（47:53）為流動(dòng)相分離效果最好?！?/p>
