錳鋅鐵氧體納米粒子制備和熱磁性研究

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1、錳鋅鐵氧體納米粒子制備和熱磁性研究ok3urugana等對(duì)不同Zn摻雜量的錳鋅鐵氧體(MnZnFeO)的熱磁性能進(jìn)行了研究,表明隨著Zn摻雜量的增加,居里溫度降低。Zhao等研究了La/Nd/Gd等摻雜鎳鋅鐵氧體納米晶體在低溫區(qū)域(2K~300K)的磁性能,表明隨著溫度的升高,樣品的飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力均降低。本文通過化學(xué)共沉淀法制備出錳鋅鐵氧體粒子,并對(duì)制備的樣品進(jìn)行表征,綜合測(cè)試了樣品在高溫和低溫區(qū)域的磁性能。2、實(shí)驗(yàn)方法2.1樣品制備采用化學(xué)共沉淀法制備錳鋅鐵氧體MnZnFeO磁性納米顆粒,離子反應(yīng)方程式為(1-x)Mn+xZn+2Fe+8OH=MnZnFeO+4HO其

2、中x為Zn的摻入量,其它各粒子由反應(yīng)方程決定。實(shí)驗(yàn)按照MnZnFeO名義化學(xué)成分,用分析純氯化鐵FeCl6HO、氯化錳MnCl4HO、氯化鋅ZnCl為原料,稱取所需質(zhì)量,用去離子水配制適量濃度的溶液,并將上述三種原料溶液充分混合攪拌,在水浴鍋中攪拌加熱至設(shè)定溫度90℃。再將NaOH粉末溶于去離子水中配制出濃度為3mol/L的堿性溶液,邊攪拌邊緩慢滴加到已配置好的混合溶液中,觀察沉淀情況并測(cè)試混合溶液的PH值,當(dāng)達(dá)到約10左右停止滴入,保持溫度并繼續(xù)攪拌,讓制備產(chǎn)物沉化約1.5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,反復(fù)用去離子水洗滌、磁座吸附、倒出上層清液等操作步驟,除去氫氧根及Na等雜質(zhì)離子。最

3、后將洗滌好的濕沉淀加入少量的無水乙醇,再放入60℃恒溫真空干燥箱內(nèi)干燥,即得到黑褐色錳鋅鐵氧體磁性顆粒。2.2儀器與測(cè)試對(duì)制備的磁性顆粒粉體進(jìn)行表征和性能測(cè)試。用美國(guó)伊達(dá)克(EDAX)有限公司EAGLE-III型微束X射線熒光分析儀(MicroX-RayFluorescenceSystem,XRF)分析樣品成分和相對(duì)含量。用荷蘭帕納科(PANalytical)公司XPertPRO型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行物相結(jié)構(gòu)分析。用美國(guó)LakeShore公司7400系列振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測(cè)量樣品的磁性能。3、結(jié)果與討論3.1組成成分圖1給出樣品粉體的X射線熒光能譜。圖中最左邊的低

4、峰為該型號(hào)儀器的固有峰;中間的高峰及其相鄰右邊低峰所在的位置相對(duì)應(yīng)表征鐵元素;在5.90處和8.65處分別出現(xiàn)了錳元素和鋅*國(guó)家自然科學(xué)基金(項(xiàng)目編號(hào):20971048)資助的課題元素對(duì)應(yīng)的峰,說明錳和鋅進(jìn)入晶體結(jié)構(gòu)。根據(jù)譜線的強(qiáng)度分布,計(jì)算給出MnK、FeK、ZnK對(duì)應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(nZnFeO微粒,晶型為立方系尖晶石型,屬于O群對(duì)稱結(jié)構(gòu)。樣品平均粒徑根據(jù)Scherrer公式(式中,B為以弧度計(jì)的衍射最高峰線半高峰寬;為所[1][2][3]下一頁(yè)ok3,表明所制備樣品為納米錳鋅鐵氧體磁性顆粒。3.3磁特性3.3.1高低溫磁滯回線用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)分別測(cè)量了室溫(293K)下強(qiáng)磁場(chǎng)

5、(15000Oe)和弱磁場(chǎng)(2000Oe)及低溫(89K)下的磁滯回線,如圖3及圖4所示。對(duì)比不同外磁場(chǎng)強(qiáng)度結(jié)果可見,強(qiáng)磁場(chǎng)下所得到的比飽和磁矩s比弱磁場(chǎng)下所得到的s要高,最大值約為68.13emu/g。這說明在強(qiáng)磁場(chǎng)作用下,磁化程度強(qiáng),顆粒磁矩取向高度一致,表現(xiàn)出較高的比飽和磁矩。同時(shí),從圖中還可以看出,樣品的剩余比飽和磁矩和矯頑力相對(duì)比較小,說明宏觀上磁性顆粒表現(xiàn)出超順磁性,具有單磁疇特征。當(dāng)磁場(chǎng)撤除后,樣品不顯示強(qiáng)磁性,這是由于樣品的粒徑相對(duì)較小所致,這與XRD分析結(jié)果給出的平均粒度為納米級(jí)是相符的。圖4(a)和(b)分別為室溫(293K)和低溫(87K)下外加磁場(chǎng)20

6、00Oe時(shí)測(cè)得的結(jié)果。對(duì)比可見,低溫下樣品的比飽和磁矩s和矯頑力H都比室溫的高,表明了樣品的磁特性與溫度的依賴關(guān)系。對(duì)低溫磁化特性的理解,可以引入低溫自旋波理論來分析。原子系統(tǒng)的自旋在溫度0K狀態(tài)處于完全平行,隨著溫度的增加,部分自旋狀態(tài)發(fā)生了反轉(zhuǎn),導(dǎo)致總磁矩的減少。按照低溫自旋波理論,磁化強(qiáng)度(其中M(T)、和M(0)分別表示溫度為T和0K時(shí)的飽和磁化強(qiáng)度,a、b為布洛赫指數(shù)和布洛赫系數(shù))。隨著溫度的增加,熱擾動(dòng)破壞了磁有序,因此隨著溫度增加,磁化強(qiáng)度降低,溫度降低,飽和磁化強(qiáng)度增加。本樣品測(cè)試結(jié)果與Zhao等實(shí)驗(yàn)測(cè)得鎳鋅鐵氧體的結(jié)果是一致的。3.3.2熱磁性討論#Form

7、atImgID_8#為了進(jìn)一步研究磁性與溫度的關(guān)系,圖5(a)和(b)分別給出外加磁場(chǎng)為1000Oe情況下樣品比飽和磁矩隨溫度T的變化曲線。圖(a)為300K以下低溫區(qū)的測(cè)試結(jié)果,圖(b)為300K以上高溫區(qū)域的測(cè)試結(jié)果。眾所周知,在居里溫度附近,傳統(tǒng)鐵磁體和亞鐵磁體的磁化強(qiáng)度會(huì)急劇下降。在居里溫度以下,樣品磁疇內(nèi)的磁矩有序排列,具有自發(fā)磁化,表現(xiàn)為鐵磁性或亞鐵磁性;在居里溫度以上,樣品內(nèi)磁矩?zé)o序排列,自發(fā)磁化消失,表現(xiàn)為順磁性。圖(b)中比飽和磁矩σs隨溫度T的關(guān)系曲線很難再用傳統(tǒng)的居里溫度來定義和確