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《乙苯脫氫制苯乙烯實(shí)驗(yàn)完成.doc》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)了解以乙苯為原料在鐵系催化劑上進(jìn)行固定床制備苯乙烯的過程,學(xué)會(huì)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程和操作;(2)掌握乙苯脫氫操作條件對(duì)產(chǎn)物收率的影響,學(xué)會(huì)獲取穩(wěn)定的工藝條件之方法。(3)掌握催化劑的填裝、活化、反應(yīng)使用方法。(4)掌握色譜分析方法。2.實(shí)驗(yàn)原理乙苯脫氫反應(yīng)為吸熱反應(yīng),提高溫度可增大平衡常數(shù),從而提高脫氫反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率。但是溫度過高副反應(yīng)增加,使苯乙烯選擇性下降,能耗增大,設(shè)備材質(zhì)要求增加,故應(yīng)控制適應(yīng)的反應(yīng)溫度。乙苯脫氫為體積增加的反應(yīng),故降低壓力有利于平衡向脫氫方向移動(dòng)。實(shí)驗(yàn)中加入惰性氣體或減壓條件下進(jìn)行,通常均使用水蒸氣作稀釋劑,它可降低
2、乙苯的分壓,以提高平衡轉(zhuǎn)化率。水蒸氣的加入還可向脫氫反應(yīng)提供部分熱量,使反應(yīng)溫度比較穩(wěn)定,能使反應(yīng)產(chǎn)物迅速脫離催化劑表面,有利于反應(yīng)向苯乙烯方向進(jìn)行;同時(shí)還可以有利于燒掉催化劑表面的積碳。因此適宜的用量為:水:乙苯=1.2~2.6:1(質(zhì)量比)。本實(shí)驗(yàn)乙苯的液空速以0.6~1h-1為宜。3.實(shí)驗(yàn)儀器(實(shí)驗(yàn)裝置及反應(yīng)器構(gòu)造見附圖)(1)柱塞式液體加料泵2臺(tái);(2)氮?dú)怃撈?個(gè);(3)注射器(10μl)1支;(4)色譜儀1臺(tái);(5)取樣瓶5只;(6)分液漏斗1個(gè);(7)反應(yīng)器及溫度控制儀1套;(8)冷卻器1個(gè);(9)氣液分離器1個(gè);(10)儲(chǔ)液瓶2支;(11
3、)催化劑20ml。4.操作步驟實(shí)驗(yàn)時(shí)間:2009年反應(yīng)器溫度到200°C升溫持續(xù)升溫啟動(dòng)注水加料泵,調(diào)整流量在0.3ml/min以內(nèi)預(yù)熱器溫度控制在200-300°C加入催化劑,組裝儀器,檢查電路啟動(dòng)乙苯加料泵,調(diào)節(jié)流量使水:乙苯體積比在2:1內(nèi),嚴(yán)格控制進(jìn)料速度使之穩(wěn)定逐漸升溫到550°C升至500°C,恒溫活化催化3h取20min樣品兩次,同時(shí)分離水相、測(cè)產(chǎn)物組成。分別稱水、油相重量。在每個(gè)反應(yīng)條件下穩(wěn)定30min后反應(yīng)溫度分別控制在550、575、600、625°C測(cè)定相應(yīng)轉(zhuǎn)化率和收率反應(yīng)完畢關(guān)閉水、電停止加乙苯原料,繼續(xù)通水30-60min5.數(shù)
4、據(jù)記錄和處理由于本次實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)裝置有所損壞,我們沒有能夠完成所有的操作過程,無法采集數(shù)據(jù),最后在老師的指導(dǎo)下我們配制了苯,甲苯,乙苯和苯乙烯混合液,并且對(duì)器進(jìn)行了色譜分析,結(jié)果如下圖:圖1圖2圖3圖4圖5實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理見表1:表1產(chǎn)品含量、轉(zhuǎn)化率、選擇性、收率數(shù)據(jù)編號(hào)乙苯含量/%苯乙烯含量/%乙苯轉(zhuǎn)化率/%苯乙烯選擇性/%苯乙烯收率/%164.612229.213135.387882.5529.2131263.935729.774336.064370.225729.7743362.870830.687337.129282.6530.6873458.09433
5、6.204841.905786.4036.2048551.585036.841848.415063.158236.8418乙苯脫氫制備苯乙烯的反應(yīng)是吸熱反應(yīng),隨著反應(yīng)溫度的提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率應(yīng)該提高,本組所配溶液也是按照轉(zhuǎn)化率逐漸增高的順序來完成的,與實(shí)際情況一致。5.附圖圖1實(shí)驗(yàn)裝置圖圖2石英玻璃反應(yīng)器剖視圖圖3不銹鋼反應(yīng)器剖視圖