納米ZnO制備表征

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1、.化學(xué)化工學(xué)院材料化學(xué)專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：納米ZnO的制備及表征.年級(jí):2015級(jí)材料化學(xué)日期：2017/09/20姓名：汪鈺博學(xué)號(hào)：222015316210016同組人:向澤靈一、預(yù)習(xí)部分1.1氧化鋅的結(jié)構(gòu)氧化鋅（ZnO）晶體是纖鋅礦結(jié)構(gòu)，屬六方晶系，為極性晶體。氧化鋅晶體結(jié)構(gòu)中，Zn原子按六方緊密堆積排列，每個(gè)Zn原子周?chē)?個(gè)氧原子，構(gòu)成Zn-O4配位四面體結(jié)構(gòu)，四面體的面與正極面C(00001)平行，四面體的頂角正對(duì)向負(fù)極面(0001)，晶格常數(shù)a=342pm,c=519pm,密度為5.6g/cm3，熔點(diǎn)為2070K,室溫下的禁帶寬度為3.37eV

2、.如圖1-1、圖1-2所示：圖1-1ZnO晶體結(jié)構(gòu)在C(00001)面的投影圖1-2ZnO纖鋅礦晶格圖......2氧化鋅的性能和應(yīng)用納米氧化鋅(ZnO)粒徑介于1-100nm之間,由于粒子尺寸小,比表面積大,因而,納米ZnO表現(xiàn)出許多特殊的性質(zhì)如無(wú)毒、非遷移性、熒光性、壓電性、能吸收和散射紫外線能力等,利用其在光、電、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造氣體傳感器、熒光體、變阻器、紫外線遮蔽材料、殺菌、圖象記錄材料、壓電材料、壓敏電阻、高效催化劑、磁性材料和塑料薄膜等。同時(shí)氧化鋅材料還被廣泛地應(yīng)用于化工、信息、紡織、醫(yī)藥行業(yè)。納米氧化鋅的制備是所有研究的基礎(chǔ)。合成納

3、米氧化鋅的方法很多,一般可分為固相法、氣相法和液相法。本實(shí)驗(yàn)采用共沉淀和成核/生長(zhǎng)隔離技術(shù)制備納米氧化鋅粉。3氧化鋅納米材料的制備原理不同方法制備的ZnO晶形不同，如：3.1共沉淀和成核/生長(zhǎng)隔離法借助沉淀劑使目標(biāo)離子從溶液中定量析出是材料制備領(lǐng)域液相法的重要技術(shù)。常規(guī)共沉淀制備是將鹽溶液與堿溶液直接混合并通過(guò)攪拌的方式實(shí)現(xiàn)，由于混合不充分，反應(yīng)界面小、存在濃度梯度、反應(yīng)速度和擴(kuò)散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新舊粒子的同時(shí)存在，導(dǎo)致粒子尺寸分布極不均勻。使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影響，其......晶體的尺寸也很難達(dá)到納米量級(jí)，極大限制了

4、此類(lèi)材料的應(yīng)用；成核/生長(zhǎng)隔離制備采用強(qiáng)制微觀混合技術(shù)，將鹽溶液與堿溶液在反應(yīng)器轉(zhuǎn)子與定子之間的縫隙處迅速充分混合接觸，反應(yīng)后物質(zhì)迅速脫離反應(yīng)器，實(shí)現(xiàn)粒子的同時(shí)成核、同步生長(zhǎng)，從而使材料具有粒子尺寸小和分布均勻的特性，粒子的尺寸可以達(dá)到10－100nm。3.2水熱法和微波水熱法常規(guī)水熱法是利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解，或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物，通過(guò)控制高壓釜內(nèi)溶液的溫差使產(chǎn)生對(duì)流以形成過(guò)飽和狀態(tài)而析出生長(zhǎng)晶體的方法。水熱法制備材料的特點(diǎn)是粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制,生產(chǎn)成本低。用水熱法制備的粉體一般無(wú)需燒結(jié)和球磨,這就可

5、以避免在燒結(jié)過(guò)程中晶粒會(huì)長(zhǎng)大而且雜質(zhì)容易混入等缺點(diǎn)；近年來(lái),水熱法的一個(gè)創(chuàng)新是將微波引入反應(yīng)體系中以更快地制備陶瓷材料。這提供了傳統(tǒng)反應(yīng)釜加熱所不具有的優(yōu)點(diǎn),包括快速加熱至晶化溫度,均勻成核以及通過(guò)氫氧化物沉淀的快速溶解達(dá)到快速過(guò)度飽和,從而導(dǎo)致較低的晶化溫度和較短的晶化時(shí)間。3.3溶膠-凝膠法Sol-gel法的原理主要是原材料的水解、縮聚反應(yīng)，常用的原料一般為金屬醇鹽和無(wú)機(jī)化合物。作為濕化學(xué)反應(yīng)方法之一，不論所用的起始原料（稱(chēng)為前軀物）為無(wú)機(jī)鹽或金屬醇鹽，其主要反應(yīng)步驟是前驅(qū)物溶于溶劑（水或有機(jī)溶劑）中形成均勻的溶液，溶質(zhì)與溶劑產(chǎn)生水解或醇解反應(yīng)生成物聚集成1

6、nm左右的粒子并組成溶膠，經(jīng)蒸發(fā)干燥轉(zhuǎn)變?yōu)槟z，基本反應(yīng)原理如下：（1）溶劑化：能電力的前驅(qū)物-金屬鹽的金屬陽(yáng)離子將吸收水分子形成溶劑單元（為離子的價(jià)數(shù)），為保持它的配位數(shù)而有強(qiáng)烈地釋放的趨勢(shì)：，這時(shí)如有其它離子進(jìn)入就可能產(chǎn)生聚合反應(yīng)，但反應(yīng)式極為復(fù)雜；（2）水解反應(yīng)：非電離式分子前驅(qū)物，如金屬醇鹽（為金屬的原子價(jià)）與水反應(yīng)：；反應(yīng)可延續(xù)進(jìn)行，直至生成（3）縮聚反應(yīng)：縮聚反應(yīng)可分為失水縮聚：......和失醇縮聚：反應(yīng)生成物是各種尺寸和結(jié)構(gòu)的榮膠體粒子。3.4反相微乳液法微乳體系中包含單分散的水或油的液滴，這些液滴在連續(xù)相中不斷擴(kuò)散并互相碰撞，微乳液的這種動(dòng)力學(xué)

7、結(jié)構(gòu)使其成為良好的納米反應(yīng)器。因?yàn)檫@些小液滴的碰撞是非彈性碰撞或“粘性碰撞”，這有可能使得液滴間互相合并在一起形成一些較大液滴。但由于表面活性劑的存在，液滴間的這種結(jié)合是不穩(wěn)定的，所形成的較大液滴又會(huì)相互分離，重新變成小的液滴。微乳液的這種性質(zhì)致使體系中液滴的平均直徑和數(shù)目不隨時(shí)間的改變而改變，故而，微乳體系可用于納米粒子的合成。如果以油包水型微乳體系作為納米反應(yīng)器，由于反應(yīng)物被完全限定于水滴內(nèi)部，因此要使反應(yīng)物相互作用，其首要步驟是水滴的合并，實(shí)現(xiàn)液滴內(nèi)反應(yīng)物之間的物質(zhì)交換。當(dāng)混合水相中分別溶解有反應(yīng)物A和B的兩種相同的微乳體系時(shí)，由于水滴的相互碰撞、結(jié)合與物

8、質(zhì)交換，最后可形成AB的