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《熔鹽法合成sm3摻雜的ceo2基發(fā)光材》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、熔鹽法合成Sm3+摻雜的CeO2基發(fā)光材料專業(yè)班級(jí)：****學(xué)生姓名：****學(xué)號(hào)：****指導(dǎo)教師：****教授主要內(nèi)容稀土發(fā)光材料簡(jiǎn)介常用合成方法熔鹽法二氧化鈰實(shí)驗(yàn)部分1.1稀土發(fā)光材料簡(jiǎn)介含稀土元素的發(fā)光材料基質(zhì)、發(fā)光材料激活劑、敏化劑或共摻雜劑，均統(tǒng)稱為稀土發(fā)光材料。因?yàn)橄⊥猎卦拥碾娮訕?gòu)型中存在4f軌道，當(dāng)4f電子從高的能級(jí)以輻射馳騁的方式躍遷至低能級(jí)時(shí)就發(fā)出不同波長(zhǎng)的電磁輻射。稀土元素原子具有豐富的電子能級(jí)，為多種能級(jí)躍遷創(chuàng)造了條件，從而獲得多種發(fā)光性能，因此被廣泛用作激發(fā)和發(fā)光材料。1.2稀土發(fā)
2、光材料的合成方法1、高溫固相法2、溶膠-凝膠法3、化學(xué)共沉淀法4、水熱法其他方法有：燃燒法、微波合成法1.3熔鹽法熔鹽法是將鹽與反應(yīng)物按一定比例混合均勻后，加熱使鹽熔化，反應(yīng)物在鹽的熔體中進(jìn)行反應(yīng)，冷卻后除去熔鹽即得所需產(chǎn)物。熔鹽法合成粉體分為兩個(gè)過程，即顆粒的形成和顆粒的生長(zhǎng)。1.4熔鹽法的優(yōu)點(diǎn)明顯縮短了反應(yīng)時(shí)間和降低了反應(yīng)溫度。能夠容易地控制粉體顆粒的形狀和尺寸。熔鹽法的清洗、過濾過程有助于清除雜質(zhì)，從而獲得高純產(chǎn)物。1.5二氧化鈰CeO2的晶體結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)部分本文以Ce(NO3)3·6H2O為原料，Sm2O3
3、為激活劑，KNO3為熔鹽，采用熔鹽法合成Sm3+摻雜的CeO2基發(fā)光材料，以期研究其合成工藝條件，探討煅燒溫度、煅燒時(shí)間和摻雜量對(duì)CeO2發(fā)光性能的影響。Sm2O3+HNO3溶液Ce(NO3)3溶液透明混合液滴加草酸溶液乳白色渾濁液劇烈攪拌白色沉淀80℃恒溫陳化3h白色前驅(qū)體所需量的KNO3白色粉末過濾、洗滌100℃烘干10h研磨粉紅色粉體熒光分析SEMXRD熱分析各溫度下焙燒2.1前驅(qū)體熱分析前驅(qū)體粉末的TG-DSC曲線第一階段是從室溫至200℃左右第二階段是200～400℃、400～600℃左右第三階段是在
4、600～900℃左右2.2物相分析不同煅燒溫度所得CeO2:Sm3+的XRD圖譜2.3形貌分析煅燒所得CeO2:Sm3+的SEM放大圖500℃時(shí)，前驅(qū)體尚未完全分解，結(jié)晶程度較低，樣品呈塊狀；600℃和700℃時(shí)，煅燒所得樣品的分散性差，大量CeO2顆粒之間相互團(tuán)聚，顆粒間的界限不明顯；800℃燒結(jié)所得CeO2粒子形貌近似立方體結(jié)構(gòu)，顆粒分散性良好且大小均勻，樣品粒徑約為600～800nm。2.4樣品的激發(fā)光譜在250～300nm之間有一個(gè)寬帶弱激發(fā)峰，峰值位于275nm處，對(duì)應(yīng)于O2?的2p軌道電子躍遷至Sm
5、3+的4f軌道上所形成的電荷遷移帶；在320～400nm之間還有一個(gè)明顯的寬帶激發(fā)強(qiáng)峰，峰值位于358nm處，對(duì)應(yīng)于O2?的2p軌道電子躍遷至Ce4+的4f軌道形成的電荷遷移吸收。2.5樣品的發(fā)射光譜第一組發(fā)射峰的主峰位于572nm，對(duì)應(yīng)于Sm3+的4G5/2→6H5/2電子躍遷；第二組發(fā)射峰最強(qiáng)發(fā)射峰位于615nm處，對(duì)應(yīng)于Sm3+的4G5/2→6H7/2電子躍遷；第三組發(fā)射峰是由656nm和669nm處的2個(gè)峰組成，屬于Sm3+的4G5/2→6H9/2特征發(fā)射。2.6煅燒溫度對(duì)樣品發(fā)光強(qiáng)度的影響500℃，樣
6、品的發(fā)光強(qiáng)度很弱，前驅(qū)體粉末尚未完全分解，且生成的CeO2結(jié)晶不完全，之后隨著溫度的升高前驅(qū)體的分解反應(yīng)不斷進(jìn)行，生成的CeO2不斷增多，且晶體內(nèi)部的缺陷不斷減少，晶粒逐漸長(zhǎng)大，形成了具有良好結(jié)晶度和較大晶粒尺寸的完整晶體，樣品的發(fā)光強(qiáng)度增強(qiáng)。2.7煅燒時(shí)間對(duì)樣品發(fā)光強(qiáng)度的影響樣品的發(fā)光強(qiáng)度隨著煅燒時(shí)間的增長(zhǎng)而不斷提高。這是因?yàn)殡S著煅燒時(shí)間的增加，晶體的內(nèi)部缺陷不斷減少，結(jié)晶程度不斷提高，小顆粒逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榇箢w粒，晶體結(jié)構(gòu)趨于完善，故發(fā)光強(qiáng)度不斷增強(qiáng)。為節(jié)約能源考慮，確定煅燒時(shí)間為3h。2.8Sm3+摻雜量對(duì)樣品
7、發(fā)光強(qiáng)度的影響不同Sm3+的摻雜濃度沒有改變樣品發(fā)射峰的位置，這說(shuō)明在此摻雜濃度范圍內(nèi)CeO2:Sm3+的結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生明顯的變化。Sm3+的最佳摻雜濃度為0.6mol%，此時(shí)CeO2:Sm3+的發(fā)光強(qiáng)度最大，之后再增加Sm3+的摻雜濃度，發(fā)光強(qiáng)度反而逐漸降低。2.9樣品的濃度猝滅在樣品CeO2:Sm3+中，CeO2為基質(zhì)，Sm3+是激活劑，摻雜Sm3+后基質(zhì)點(diǎn)陣中的晶格發(fā)生畸變，從而形成發(fā)光中心。當(dāng)加入少量的Sm3+時(shí)，發(fā)光中心的數(shù)目少，Sm3+與Sm3+之間的能量傳遞效率不高，故能夠被Sm3+本身吸收的能量很
8、少，所以發(fā)光強(qiáng)度不高；增加Sm3+的摻雜濃度，Sm3+吸收和傳遞的能量增多，發(fā)光強(qiáng)度隨之增強(qiáng)；當(dāng)摻雜濃度為0.6mol%時(shí)，Sm3+與Sm3+的能量傳遞速率等于Sm3+的發(fā)射速率，此時(shí)CeO2:Sm3+的發(fā)光強(qiáng)度最強(qiáng)。此后再增加Sm3+的摻雜濃度，Sm3+之間的能量傳遞速率超過了Sm3+的光發(fā)射速率，Sm3+還未發(fā)生特征輻射能量就被傳遞到下一個(gè)Sm3+上，產(chǎn)生濃度猝滅現(xiàn)象，故CeO2:
