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《多晶體x射線衍射分析方法》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、chpt3X-raycrystallography多晶體X射線衍射分析方法X-raycrystallographyisamethodofdeterminingthearrangementofatomswithinacrystal,inwhichabeamofX-raysstrikesacrystalandcausesthebeamoflighttospreadintomanyspecificdirections.Fromtheanglesandintensitiesofthesediffractedbeams,acrystallographercanproduceathree-dime
2、nsionalpictureofthedensityofelectronswithinthecrystal.Fromthiselectrondensity,themeanpositionsoftheatomsinthecrystalcanbedetermined,aswellastheirchemicalbonds,theirdisorderandvariousotherinformation.chpt3X-raycrystallography多晶體X射線衍射分析方法分類——按成像原理可分為勞厄法、粉末法和周轉(zhuǎn)晶體法。粉末衍射法按記錄方式可分為照相法和衍射儀法。X射線衍射方法單晶分析法
3、DebyeScherrermethod照相法——以光源（X射線管）發(fā)出的特征X射線照射多晶體樣品使之發(fā)生衍射，用照相底片記錄衍射花樣的方法。按底片與樣品位置不同分為三種：德拜法——樣品位于中心，與底片同軸安放聚焦法——樣品與底片安裝在同一圓周上針孔法——底片垂直入射X射線安放DebyeScherrermethod3.1DebyeScherrermethod德拜照相法衍射原理——粉末多晶衍射原理powdered-crystalmethod衍射花樣——一系列衍射弧對，其實(shí)質(zhì)為衍射圓錐與底片的交線。Thediffractionpatternisthecurveofintersectionof
4、thediffractionconewiththephotographicfilm.DebyeScherrermethod3.1.1德拜相機(jī)⒈結(jié)構(gòu)右圖為實(shí)驗(yàn)用德拜相機(jī)實(shí)物照片，其結(jié)構(gòu)主要有相機(jī)圓筒、光闌、承光管和位于相機(jī)中心的試樣架構(gòu)成。其結(jié)構(gòu)示意如下圖所示。⑴相機(jī)圓筒由上下結(jié)合緊密的底蓋構(gòu)成，緊貼內(nèi)壁安裝照相底片。有兩種尺寸：直徑φ57.3mm和φ114.6mm，底片長度方向上每1mm分別對應(yīng)圓心角2°和1°。DebyeScherrermethodDebyeScherrermethod⑵（前）光闌入射線的通道，限制入射線的發(fā)散度，固定入射線的位置和控制其截面尺寸。⑶承光管（后光闌）—
5、—透射X射線通道。在底部放黑紙、熒光紙以及鉛玻璃。承光管有兩個(gè)作用：其一，檢查X射線對樣品的照準(zhǔn)情況；其二，將透射線在管內(nèi)產(chǎn)生的衍射和散射吸收，避免這些射線混入衍射花樣。⑷試樣架位于相機(jī)的中心，放置樣品。⒉底片安裝將底片按相機(jī)尺寸裁成長方形，在適當(dāng)位置打孔，緊貼相機(jī)內(nèi)壁安裝。按底片圓孔位置和開口位置不同分3種方式。DebyeScherrermethod⑴正裝法⑵反裝法如圖b示⑶偏裝法如圖c示高角低角低角DebyeScherrermethod高角（2θ＞90°）高角低角DebyeScherrermethod3.1.2試樣制備⒈試樣要求①試樣必須具有代表性②試樣粉末尺寸保證平均50μm左右
6、。粒度過大，衍射花樣不連續(xù)，成為點(diǎn)列裝線段；粒度過小，衍射線寬化，衍射角測量不準(zhǔn)。③試樣不能存在應(yīng)力，否則會導(dǎo)致衍射線寬化。制備過程：試樣最后為一φ（0.4~0.8）×（15~20）mm的圓柱體粉碎粘結(jié)過篩研磨脆性材料：直接碾壓或用研缽研磨塑性材料：銼刀銼出金屬屑金屬絲樣品：用腐蝕方法達(dá)到試樣尺寸要求具體粘結(jié)方法：①用細(xì)玻璃絲涂上膠水后黏結(jié)粉末。②采用石英毛細(xì)管、玻璃毛細(xì)管制備試樣。③用膠水將粉末調(diào)成糊狀注入毛細(xì)管中，從一端擠出2~3mm作試樣。注意；對于脆性材料和塑性材料的粉末在粘結(jié)前應(yīng)在真空氣氛中去應(yīng)力退火，以消除加工應(yīng)力。DebyeScherrermethod3.1.3實(shí)驗(yàn)參數(shù)選
7、擇⒈選靶和濾波選靶：Z靶≤Z樣或Z靶＞＞Z樣濾波：Z靶≤40，Z濾=Z靶－1；Z靶＞40，Z濾=Z靶－2⒉其他參數(shù)通常管電壓為靶材臨界電壓的3~5倍，在不超過額定功率前提下盡可能選大的管電流。對于曝光時(shí)間，因其影響因素很多，最佳方法是先通過做實(shí)驗(yàn)進(jìn)行選擇。DebyeScherrermethod3.1.4德拜花樣標(biāo)定——是指確定花樣上每個(gè)衍射線條對應(yīng)的晶面指數(shù)。具體過程如下：⒈花樣的測量和計(jì)算以偏裝法為例：在低角反射區(qū)在高角反射區(qū)：低角高角Deb
