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《四川大學材料學院納米材料復習提綱》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在學術論文-天天文庫。
1、納米表征學1、電子束與同體樣品作用時產(chǎn)生的物理信號背散射電丫(Backscatteredelectrons)背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000A到lum深,由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加,所以,利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征,也可用來顯示原子序數(shù)襯度,定性地進行成分分析。二次電子(Secondaryelectrons)二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。巾于它發(fā)自試樣表而層,入射電子還沒有較多次散射,因此產(chǎn)生二次電子的而積與入射電
2、子的照射面積沒多大區(qū)別。所以,二次電子的分辨率較髙。吸收電子(Absorptionelectrons)入射電子進入樣品后,經(jīng)多次非彈性散射,能量損失殆盡,最后被樣品吸收。若在樣品和地之間接一個高靈敏度電流表,就可以測定樣品對地的信號,這個信號是巾吸收電子提供的。入射電子束與樣品發(fā)生作用,若逸出表面的背散射電子或二次電子數(shù)呈任一項增加,將會引起吸收電子相應減少,若把吸收電子信號作為調(diào)制圖像的信號,則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補的。透射電子(Transmittedelectrons)如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度,那么就會有相當數(shù)y:的入射電子能夠穿過薄
3、樣品而成為透射電子。樣品下方檢測到的透射電子信號中,除了有能量與入射電子相當?shù)膹椥陨⑸潆娮油?,還有各種不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些特征能量損失E的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關,因此,nJ?以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進行微區(qū)成分分析特征X射線特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后,在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁福射。具體說,如在高能入射電子作用不使K層電子逸出,原子就處于K激發(fā)態(tài),具有能量Ek。當一個L2層電子填補K層空位后,原來體系由K激發(fā)態(tài)變?yōu)長2激發(fā)態(tài),能g:從Ek降為EL2,這是就有E=(Ek-EL2)的能fi釋放
4、出來。若這一能量以X射線形式放出,則為該元素的Ka輻射,此時X射線波長為:入K=hc/(Eka-EL2)0對以每一元素Ek和EL2都有確定的特征值,所以發(fā)射的X射線波長也有特征值,這種X射線稱為特征X射線。其它物理信號:除了上述六種信號外,固體樣品中還會產(chǎn)生諸如陰極熒光、電子束感生效應和電動勢等信號,這些信號經(jīng)過調(diào)制后也可用于專門的分析。2、掃描電子顯微鏡(SEM)優(yōu)點儀器分辨本領較高。儀器放大倍數(shù)變化范圍大(從兒倍到兒十萬倍),且連續(xù)可調(diào)。圖像景深大,富有立體感。可直接觀察起伏較大的粗糙表面(如金屬和陶瓷的斷口等)。試樣制備簡單。只要將塊狀或粉末的、導電的或不導電的試樣不
5、加處理或稍加處理,就可直接放到SEM中進行觀察。可做綜合分析。SEM裝上波長色散X射線譜儀(WDX,簡稱波譜儀)或能量色散X射線譜儀(EDX,簡稱能譜儀)后,在觀察掃描形貌的同吋,可對試樣微區(qū)進行元素分析。裝上半導體樣品座附件,可以直接觀察晶體管或集成電路的p-n結及器件失效部位的情況。裝上不同類型的試樣臺和檢測器可以直接觀察處于不同環(huán)境(加熱、冷卻、拉伸等)中的試樣顯微結構形態(tài)的動態(tài)變化過程(動態(tài)觀察)。背散射電子衍射可以揭示樣品的晶體結構和取向。3、掃描隧道顯微鏡(STM)原理掃描隧道顯微鏡是將原子線度的極細探針和被研宂物質(zhì)的表面作為兩個電極,當樣品與針尖的距離非常接近
6、時(通常小于1inn),在外加電場的作用下,電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極,形成隧道電流。隧道電流強度對針尖和樣品之間的距離有著指數(shù)依賴關系,當距離減小O.lnm,隧道電流即增加約一個數(shù)量級。根據(jù)隧道電流的變化,我們可以得到樣品表面微小的高低起伏變化的信息,如果同時對x-y方向進行掃描,就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖,這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。STM的兩種工作模式:恒電流模式、恒高度模式針尖的制備目前制備針尖的方法主要有電化學腐蝕法、機械成型法等。制備針尖的材料主要有金屬鎢絲、鉑-銥合金絲等。鎢針尖的制備常用電化學腐蝕法。而鉑-銥合金針尖則多用機械成型法
7、,一般直接用剪刀剪切而成。不論哪一種針尖,其表而往往覆蓋著一層氧化層,或吸附一定的雜質(zhì),這經(jīng)常是造成隧道電流不穩(wěn)、噪?yún)鹑撕蛼呙杷淼里@微鏡圖象的不可預期性的原因。因此,每次實驗前,都要對針尖進行處理,一般用化學法清洗,去除表Ifif的氧化層及雜質(zhì),保證針尖具有良好的導電性。4、原子力顯微鏡(AFM)原理:原子力顯微鏡(AFM)與掃描隧道顯微鏡(STM)最大的差別在于并非利用電子隧道效應,而是利用原子之間的范德瓦爾斯力(VanDerWaalsForce)作用來呈現(xiàn)樣品的表面特性。偏轉檢測方法在原子力顯微鏡(AFM)的系