擬缺香茶菜化學(xué)成分的研究

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1、擬缺香茶菜化學(xué)成分的研究陳慧平1鄒敏1李繼成2趙志鴻1王桂芳1張壯麗1張小俊1(1河南省<鄭州大學(xué)>醫(yī)藥科學(xué)研究院河南鄭州450052)(2鄭州大學(xué)藥學(xué)院河南鄭州450001)【摘要】目的對擬缺香茶菜(花和果實(shí)部位)的化學(xué)成分進(jìn)行研究。方法釆用色譜技術(shù)進(jìn)行分離，通過NMR等波譜方法鑒定化合物結(jié)構(gòu)。結(jié)果分離并鑒定了5個(gè)化合物，根據(jù)理化常數(shù)和波譜學(xué)數(shù)據(jù)分別鑒定為：(1)鄂西香茶菜素Henryin(ReniforminA)(2)王棗子甲素WangzaozinA(3)Epinodosin(4)齊墩果酸(5)Ka

2、mebacetalA。結(jié)論化合物1和3是首次從該植物中得到。【關(guān)鍵詞】擬缺香茶菜二祜化合物化學(xué)成分柱層析結(jié)構(gòu)鑒定【中圖分類號】R284【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A【文章編號】2095-1752(2012)30-0160-02擬缺香茶菜屬于唇形科香茶菜屬植物，香茶菜屬植物在全世界約有150多種，有30多種原植物在民間作藥用。這些植物具有清熱解毒、活血化瘀、抗菌消炎、抗腫瘤及治療肝炎等功效，且對癌癥患者有緩解癥狀的作用。近十年來，在香茶菜植物中共分離了23個(gè)新化合物，其中有三帖、醇、脂肪酸以及少量的黃酮等化合物，但主要成分是二惦化

3、合物。研究表明該屬植物的二話化合物具有廣泛的牛理活性?；谶@一點(diǎn)，本論文著手研究了河南欒川龍峪灣產(chǎn)的擬缺香茶菜。用乙醯提取植物中極性較小的化合物，利用色譜柱層析法對該活性部位進(jìn)行分離，得到5個(gè)純凈的化合物單體。利用四大譜(紫外、紅外、核磁和質(zhì)譜)對化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。根據(jù)理化常數(shù)和波譜學(xué)數(shù)據(jù)分別鑒定為:(1)鄂西香茶菜素Henryin(ReniforminA)(2)王棗子甲素WangzaozinA(3)Epinodosin(4)齊墩果酸(5)KamebacetalAo1儀器和材料熔點(diǎn)測定用北京科儀電光儀器廠牛產(chǎn)的X

4、T-4A顯微熔點(diǎn)測定儀測定；IR光譜用PerkinElmer983型紅外光譜儀測定，KBr壓片；1H和13HNMR用瑞丄布魯斯公司生產(chǎn)的DPX-400型超導(dǎo)核磁共振譜儀；質(zhì)譜是用美國奧特斯公司生產(chǎn)的WatersQ-TOFMicro質(zhì)譜儀；試驗(yàn)用柱色譜硅膠(200-300B)和薄層色譜硅膠(GF254)都是青島海洋化工廠產(chǎn)品。2提取與分離取擬缺香茶菜花和果實(shí)部位380克，剪為7?8毫米的小段，用無水乙瞇3500ml浸泡21天，濾紙常溫下過濾，減壓濃縮得到墨綠色提取浸膏9克，把9克膏體，活性炭脫色，得到淡黃色膏體5克。

5、取制備好的乙醴提取物3克，上常壓硅膠柱，依次用9.5:0.5,9:1,8:2,736:4,5:5的氯仿：丙酮洗脫劑洗脫，經(jīng)過反復(fù)上色譜柱及重結(jié)晶等方法得到5個(gè)化合物單體。2結(jié)構(gòu)鑒定化合物1:為白色針狀晶體(甲醇)，Mp.200-201°C,C22H32O6,M+:392,根據(jù)1H-NMR數(shù)據(jù)可以推測該化合物分子中可能含有2個(gè)甲基[δH0.87(3H.S)]和[δH0.95(3H.S)],5個(gè)亞甲基[δH1.01-1.99],1個(gè)乙酰基[δH2.16(3H.S,OAC)

6、],[δH3.33(lH.m/H-13),[δH4.81(lH.m/H-7)],[δH5.41(1H.S,H-14)4δH6.15(lH.d,OH-l)，[δH7.27(1H.S,OH-14).該化合物的13C-NMR數(shù)據(jù)中，地磁場區(qū)域可以看到可以看到一個(gè)按基基團(tuán)[δC208.72,c-15],—個(gè)烯桂不飽和鍵[δcl47.79,c-16;δcll7.97,c?17],另外從紅外譜圖上有3508.26cm-l為疑基伸縮振

7、動(dòng)峰。從質(zhì)譜圖上可以看岀：該化合物的分子量為392.以上波譜圖顯示該化合物的碳數(shù)目為22個(gè)，其中1個(gè)甲基，5個(gè)亞甲基，1個(gè)撥基，「個(gè)乙?；８鶕?jù)以上信息及經(jīng)驗(yàn)推測該化合物可能為鄂西香茶菜素Henryin(ReniforminA),將其核磁數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道⑴鄂西香茶菜素Henryin(ReniforminA)^據(jù)對比，數(shù)據(jù)基本一致。確定該化合物為鄂西香茶菜素Henryin(ReniforminA)c化合物2:mp：217-218°C,分子離子峰334,IR(KBr)Vmax:1727.98cm-1,1648.39cm-

8、l,lH-NMR(CDC13):6.15,5.39,4.91(lH,brs,14a-H)/4.33(lH/dd,J=12.0,J=4.4Hz/7J3-H)/3.32(lH/tJ=2.8-Hz/3α-H)/1.19(3H,s/20-Me),0.91(3H,s,18-Me),0.86(3H,s,19-Me).再有13C-NMR數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)⑴對照值一致，