icp―aes法測定水中鎳的不確定度評定(控制圖法)

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1、ICP—AES法測定水中鎳的不確定度評定（控制圖法）摘要：用top-down控制圖法評定ICP-AES法測定水中鎳的不確定度，分析該方法測定過程中的不確定度來源，建立數(shù)學模型，并計算其不確定度。關鍵詞：不確定度鎳ICP-AES電感賴合等離子體原子發(fā)射光譜法（簡稱ICP-AES）,是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的一類光譜分析方法。由于具有檢出限低、準確度及精密度高、分析速度快、線性范圍寬等優(yōu)點［1］，因此，在環(huán)境監(jiān)測中，ICP-AES法測定金屬元素己發(fā)展成為一種極為普遍、使用范圍廣的常規(guī)分析方法。用to

2、p-down技術進行不確定度的評定，主要有四種方法：精密度法、控制圖法、線性擬合法和經驗模型法［2］。為規(guī)范實驗室管理，保證監(jiān)測工作質量，本人采用統(tǒng)計控制圖法評定水中鎳測定的測量不確定度進行分析。1實驗部分1.1儀器、試劑美國賽默飛世爾6300型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。1.63±0.08mg/L（編碼201509）鎳質控樣。1.2實驗步驟檢測方法依據(jù)是《水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）》［3］，不同人員在不同時間對1.63±0.08mg/L（編碼201509）的鎳質控樣進行測量。2不確定的計算2

3、.1鎳質控樣品的日常匯集數(shù)據(jù)和正態(tài)性檢驗。確定所有匯集的測量結果（xi）均不存在離群值，并按測量的時間順序列入表2中，以升序數(shù)據(jù)排列，計算標準差s和移動極差。2.2其中，表2的結果均基于下列公式建立:2.2.1非離群結果xi排序成xl

4、值。式中，A2--按s式計算時表示A2s;按MR式計算時表示A2MRo表2顯示的結果有，s時計算有A2s=0.2598,MR式計算有A2MR=0.5415,兩者均小于1.0，接受表中系列測量結果xi的正態(tài)性和獨立性的假定2.3控制限的確立與作圖。根據(jù)表2的結果，經A2=^i驗后，建立x圖和MR0利用公式六、公式七、公式八、公式九建立X圖和EWMA疊加圖，其繪制見圖1。2.4系統(tǒng)誤差的檢驗。因實驗室采用了濃度為1.63土0.08mg/L(201509)的質控樣，表2給出了x=1.64mg/L,s(R’)

5、=0.0642，根據(jù)公式H和查表：t=0.7312