硫脲解脫-火焰原子吸收法測(cè)金的方法探究

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1、泡塑吸附-火焰原子吸收法測(cè)定銅精礦中的金含量的探究屈遠(yuǎn)（1.兩部礦業(yè)，四川鑫源礦業(yè)冇限責(zé)任公司，成都，610000）摘要：采用高溫灼燒，王水溶礦，加入雙氧水、1氫氣酸等消除干擾元素，運(yùn)用塑料泡沫吸附富集，火焰原子吸收進(jìn)行測(cè)定的方法對(duì)銅精礦中的金含量進(jìn)行測(cè)定。方法的回收率為89%?108%，方法的精密度（RSD，n=10）為10.7%,分析結(jié)果與外檢樣品一致，重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性都能達(dá)到規(guī)范的要求。關(guān)鍵詞：泡塑吸附；火焰原子吸收；銅精礦；金含量中圖分類號(hào)：文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：引言：銅精礦屮金的測(cè)定，以前大多采用火試金的方法，隨

2、著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展.分析金銀的新技術(shù)越來越多，分析儀器也愈來愈先進(jìn)，火試金法與其他方法比較，其操作程序較長并耍一定技巧［1］。有許多分析工作者企圖使用其他分析方法來代替火試金法［7］。而現(xiàn)在應(yīng)用較多的是原子吸收法和分光光度法［1Q］。原子吸收分光光度法在中國取得了很大的進(jìn)展，己成為常用的測(cè)試手段之一，當(dāng)然由于該方法要用比較繁瑣的分離方法分離雜質(zhì)并得到富集后的含金溶液才能用原子吸收光譜進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)由于原子吸收光譜儀價(jià)格昂貴等原因使該方法的應(yīng)用受到一定的限制，但是無可厚非，原子吸收任然是在分析金上占有主耍的位置。在參照文獻(xiàn)

3、［1?10］的基礎(chǔ)上木文采用原子吸收法，討論在稱樣量、灼燒溫度、共存元素干擾與消除、方法檢出限、準(zhǔn)確度和精密度，加標(biāo)冋收率測(cè)定銅精礦中All方面做了介紹。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器及儀器工作參數(shù)WFX-110B型原子吸收分光光度計(jì)（北京瑞利分析儀器公司）；KSW箱式電阻爐及溫度控制器（北京市永光明醫(yī)療儀器廠）；HY-5冋旋式振蕩器（金壇市宏華儀器）；IIII-4型電熱恒溫水浴鍋（北京科偉永興儀器有限公司）；艾柯KL-UP-III-20型實(shí)驗(yàn)室專用純水機(jī)。儀器工作參數(shù)見表1,最佳分析條件見表2。表1原子吸收分光光度計(jì)工作參數(shù)T

4、able1AASworkingconditionsforinstrument工作條件波長狹縫燈電流空氣流量乙炔流量燃燒器高度參數(shù)242.8nm0.4nm2mA5.6L/min1.1L/min5.5cm表2待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)系列、線性冋歸方程和相關(guān)系數(shù)Table2Analytestandardseries，linearregressionequationsandcorrelationcoefficients元素標(biāo)準(zhǔn)曲線，ug/ml線性回歸方程相關(guān)系數(shù)Au0.00,0.20,0.40,0.80,1.20,1.60A=0.1075

5、C+0.00430.9999作者簡介：屈遠(yuǎn)（1970-），女，化學(xué)分析二級(jí)技師，主要從事精礦分析，E-mail：113551878@qq.com1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液及主耍試劑1.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配罝金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液［P⑽=1.00mg/mL］。稱取0.lOOOg純金099.99%）,置于250mL燒杯中,沿杯壁加入10mL新鮮王水,微熱，待全部溶解后加入10ml鹽酸溫?zé)崛芙?，冷卻后移入lOOmL容量瓶屮，用水稀釋至刻度，搖勻。使用時(shí)，稀釋成20mg/mL的標(biāo)準(zhǔn):1:作溶液。在上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中移取OmL,1.OOmL,2.OO

6、mL,3.OOmL,4.OOmL溶液分別至lOOmL容量瓶中，以5g/L硫脲定容至刻度，作為標(biāo)準(zhǔn)。1.2.2主要試劑鹽酸.?P約1.19g/mL；硝酸：P約1.42g/mL;過氧化氫（AR）;氯酸鉀（必=99.5%）；氫氧化鈉（嶺96.0%）;氫氟酸（嶺40.0%）。1.5%硫脲的配備：準(zhǔn)確稱取150g硫脲（必彡99.0%）置于10000mL容量瓶中，蒸餾水定容至刻度。3%三正辛胺乙醇溶液：1.3泡沫塑料的制備將100g聚氨酯軟質(zhì)泡沫槊料置于400mL3%三正辛胺乙醇溶液中，反復(fù)擠壓使之侵泡均勻，然后在70?80°C下

7、烘干，剪成0.lg左右小塊備用。1.4實(shí)驗(yàn)工作環(huán)境四川鑫源礦、Ik冇限責(zé)任公司質(zhì)檢中心位于四川省甘孜州白玉縣麻邛鄉(xiāng)境內(nèi)，周圍植被良好，氣候干燥濕度在30%以下。平均海拔3850m,年平均氣溫7.7'C,水的沸點(diǎn)為83°C。1.5分析步驟1.5.1試樣的制備稱取10g左右樣品置于方瓷舟中，然后放入馬弗爐中從低溫開始，在35（rc下灼燒1小時(shí)，再將溫度調(diào)至550?650°C下繼續(xù)灼燒3小時(shí)，期間攪拌2?3次,使樣品中的硫，砷，碳等雜質(zhì)灼燒揮發(fā)。1.5.2待測(cè)溶液制備試樣灼燒完全后，放入研缽中研細(xì)，倒入己編號(hào)的250mL錐形

8、瓶中，少許水潤濕，沿杯壁加入40mL新鮮王水（注:HC1濃:HNO3濃二3:1）,先后加入3g氯酸鉀,5mL雙氧水，3g氫氧化鈉，5ml氫氟酸，塞上塞子，在電熱板上加熱溶解至體積剩余至5ml左右。取下冷卻至室溫，用蒸餾水沖洗杯壁，加入150mL蒸餾水，放入預(yù)先制備好的塑料泡沫兩塊。在震蕩機(jī)上震蕩90min,便于塑料泡沫對(duì)金的吸附。