【材料分析方法】相變分析以與相變溫度的確定方法

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1、相變研究以及相變溫度的確定方法材料科學(xué)與工程1121900133繆克松關(guān)鍵詞：相變研究是材料科學(xué)與工程中重要的一門研究，溫度、壓力等因素會誘發(fā)材料的相變，相變前后材料的微觀結(jié)構(gòu)的差異將使材料在物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)等方面發(fā)生較大程度的改變，從而決定了材料的應(yīng)用范圍。溫度作為材料在制備、加工、應(yīng)用中常常面對的環(huán)境變量，對于相變的影響最為直觀可控，本文就確定材料的相變溫度介紹了幾種方法。關(guān)鍵詞：相變溫度；膨脹法；差示掃描量熱法；X射線法；聲發(fā)射法；電阻法1相變概述從廣義上講，構(gòu)成物質(zhì)的原子或分子的聚合狀態(tài)、相狀態(tài)發(fā)生

2、變化的過程均稱為相變。[1]例如液相到固相的凝固過程、液相到氣相的蒸發(fā)過程等。相變前的相狀態(tài)稱為舊相或者母相，相變后的相狀態(tài)成為新相。固態(tài)相變發(fā)生后，新相與母相之間必然存在某些差別。這些差別或者表現(xiàn)在晶體結(jié)構(gòu)上（同素異構(gòu)轉(zhuǎn)變），或者表現(xiàn)在化學(xué)成分上（調(diào)幅分解），或者表現(xiàn)在表面能上（粉末燒結(jié)），或者表現(xiàn)在應(yīng)變能上（形變再結(jié)晶），或者表現(xiàn)在界面能上（晶粒長大），或者幾種差別兼而有之（過飽和固溶體脫溶沉淀）。相變的發(fā)生往往收到外界環(huán)境的激發(fā)，溫度是最直觀也最容易控制的參數(shù)，通過對材料在不同溫度下幾種不同類型的相變的

3、控制，就可以獲得預(yù)期的組織和結(jié)構(gòu)，充分發(fā)揮材料體系的潛能，因此，確定材料的相變溫度十分有意義。隨溫度的變化，材料在相變前后的差別可以作為檢測材料相變溫度的依據(jù)，本文所述的幾種方法其基本原理都是通過比對材料隨溫度變化發(fā)生的改變從而來確定相變溫度。2膨脹法2.1原理物質(zhì)的熱膨脹是基于構(gòu)成物質(zhì)的質(zhì)點間平均距離隨溫度變化而變化的一種現(xiàn)象，晶體發(fā)生相結(jié)構(gòu)變化的同時總是伴隨著熱膨脹的不連續(xù)變化，因此相變過程中的熱膨脹行為的測量是研究相變的重要手段之一。將樣品放入加熱爐內(nèi)，按給定的溫度程序加熱，加熱爐和樣品的溫度分別由對應(yīng)

4、的熱電偶進行測量，樣品長度隨溫度變化而變化，同時樣品支架和樣品推桿的長度也發(fā)生變化，測量的長度變化結(jié)果是樣品、樣品支架和推桿三者長度變化總和。樣品推桿將該長度變化總和傳遞給位移傳感器后，使位移傳感器的鐵芯發(fā)生位置變化而產(chǎn)生電動勢，該電動勢由測量放大器按比例轉(zhuǎn)換為直流電壓，由計算機記錄下來。圖1熱膨脹儀結(jié)構(gòu)示意圖[2]2.2測試方法熱膨脹試驗首先要進行基線測試，然后再按照樣品+修正的模式對樣品進行測試，最后將測試數(shù)據(jù)導(dǎo)人專業(yè)熱分析軟件。通過軟件分析升降溫?zé)崤蛎浨€的變化，利用峰值或切線法分析可得到材料的相變點；

5、通過軟件計算可得到任意溫度點的瞬時熱膨脹系數(shù)和任意溫度區(qū)間的平均熱膨脹系數(shù)。2.3典型示例鈦合金同素異構(gòu)體之間密度有所區(qū)別，因此在發(fā)生同素異構(gòu)轉(zhuǎn)變時，體積會發(fā)生變化，其疊加到膨脹曲線上，破壞了膨脹曲線與溫度之間的線性關(guān)系，熱膨脹法就是根據(jù)此原理，測定試樣連續(xù)升溫過程中線膨脹值——溫度曲線，根據(jù)曲線的變化確定合金相變溫度。圖2TA15合金熱膨脹曲線[3]圖2為TA15合金線膨脹值——溫度曲線，實線為連續(xù)升溫曲線，虛線為一階微分曲線。對于實驗材料，相的轉(zhuǎn)變是一個連續(xù)過程，在升溫曲線上，相變的表現(xiàn)為實線上出現(xiàn)拐點，

6、但是，由于實線比較平穩(wěn)，從實線上不容易看出變化，因此，對其進行一階微分（虛線），虛線上面有明顯的拐點，一個拐點為相變開始溫度，另一個為相變結(jié)束溫度。因此，用此方法測定TA15合金相變溫度為986.1℃。2.4方法評價熱膨脹法較為方便，測試容易，熱滯后程度比較小，所測值準(zhǔn)確性較高。但同時，基于熱膨脹法的原理，所測相變必須與相結(jié)構(gòu)變化相關(guān)，同時如果相變速率較小會影響測試的準(zhǔn)確性。3差示掃描量熱法3.1原理差熱分析法(DTA)和差示掃描量熱法(DSC)是常用的熱分析方法。差熱分析曲線的峰形、出峰位置和峰面積等受儀器

7、因素和操作因素等的影響，有的因素較復(fù)雜，難以控制，故用DTA進行定量分析比較困難，一般誤差很大。因此，在做相變溫度測定時更多采用的是差示掃描量熱法。DSC記錄的熱效應(yīng)峰比較銳利，但儀器的工作溫度范圍不及DTA寬。差示掃描量熱法根據(jù)測量方法不同又可以分為：1.熱流式差示掃描量熱法熱分析系統(tǒng)實際上測定的是試樣與參比物的溫差(ΔT=Ts–Tc),然后又從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的ΔT與熱量之間的相互關(guān)系,求得樣品的熱焓溫度或時間的變化曲線。又稱為定量DTA。圖3熱流式差示掃描量熱法結(jié)構(gòu)示意圖1.功率補償式差示掃描量熱法通過零位

8、補償原理，要求試樣和參比物溫度，無論試樣吸熱或放熱都要處于動態(tài)零位平衡狀態(tài)，使ΔT等于零，而實現(xiàn)使ΔT等于零，其辦法就是通過功率補償。圖4功率補償式差示掃描量熱法結(jié)構(gòu)示意圖3.2測試方法在無試樣狀態(tài)下升、降溫一次清除殘余物，再次升、降溫做出基線。加工出長、寬、高均小于1mm的試樣(質(zhì)量在100mg以下)，放到坩堝內(nèi)，以一定的升、降溫速度進行加熱和冷卻，在溫度變化的同時繪制吸、放熱曲線。3.3典型示例