室溫離子液體[c6mim]pf6中納米銀地制備及結(jié)構(gòu)表征

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1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案室溫離子液體[C6mim]PF6中納米銀的制備及結(jié)構(gòu)表征摘要:本實(shí)驗(yàn)合成了1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([C6mim]PF6)離子液體，并用用該離子液體作為反應(yīng)介質(zhì)，采用水合肼為還原劑制備了金屬銀納米微粒，用X射線(xiàn)衍射、掃描電子顯微鏡、透射電鏡、傅立葉紅外光譜對(duì)納米銀的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，所制備的納米銀粒徑約為17nm，離子液體不但作為反應(yīng)的溶劑而且還作為修飾劑，包覆在銀納米微粒的表面阻止了銀納米微粒的團(tuán)聚。關(guān)鍵詞:離子液體；納米銀PreparationandCharact

2、erizationofSilverNanoparticlesinRoomTemperatureIonicLiquid[C6mim]PF6Abstract：SilvernanoparticlesweresynthesizedinaroomtemperatureionicliquidsviachemicalreductionunderN2H4·H2O，X-raypowerdiffraction，transmissionelectionmicroscope，F(xiàn)T-IRwereusedtocharacteri

3、zethestructureoftheAgnanoparticleswasmodifiedwiththeroomtemperatureionicliquids.Soweconcludethattheroomtemperatureionicliquidsarenotonlyusedasreactionmediumbutalsoasstabilizingagenttopreventthesilvernanoparticlesaggregating.Theproposedformationmechanism

4、sofsilvernanoparticlesarediscussed.Keywords：Theroomtemperatureionicliquids；Agnanoparticles0前言納米材料由于其獨(dú)特的物理、化學(xué)性質(zhì)及廣闊的應(yīng)用前景，已成為人們研究的熱點(diǎn)[1]。超細(xì)銀粉由于具有很高的表面活性和優(yōu)良的導(dǎo)電性能而被廣泛應(yīng)用于電子漿料、導(dǎo)電涂料、催化劑等領(lǐng)域[2]。盡管目前已經(jīng)有多種制備納米微粒的方法[3,4]，但是隨著人們環(huán)境意識(shí)的提高，綠色化學(xué)概念的提出，研究無(wú)污染、能耗低、方法簡(jiǎn)便的納米微粒的制備

5、方法依然是人們追求的目標(biāo)。室溫離子液體，是由特定陽(yáng)離子和陰離子構(gòu)成的，在常溫下或近于常溫下呈液態(tài)的物質(zhì)。離子液體具有不同于一般有機(jī)物的特點(diǎn)：液體狀態(tài)溫度范圍寬，蒸汽壓低，不易揮發(fā)，穩(wěn)定性好，溶解范圍廣，溶解度相對(duì)較大等[5]。離子液體作為一種新型的綠色和環(huán)境友好溶劑受到了極大的關(guān)注，離子液體作為一種綠色溶劑在有機(jī)合成、催化和分離等領(lǐng)域中得到了越來(lái)越多的應(yīng)用，利用離子液體來(lái)合成納米粒子具有一定研究意義。1實(shí)驗(yàn)部分1.1試劑與儀器精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案試劑：溴丁烷(分析純)、N-甲基咪唑(分析純)、正丁醚(

6、分析純)、丙酮，由天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心購(gòu)買(mǎi)；苯酚（分析純），由天津市天河化學(xué)試劑廠購(gòu)買(mǎi)；1-己基-3-甲基六氟磷酸咪唑鹽，自制；六氟合磷酸鉀(分析純)，浙江東陽(yáng)市向陽(yáng)化工有限公司。儀器：SYC智能超級(jí)恒溫水槽、SXJQ-1數(shù)顯直流無(wú)級(jí)調(diào)速攪拌器、SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵、THZ-82恒溫振蕩器，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；Nicoletavatar型傅立葉紅外光譜儀、美國(guó)Nicolet公司；GC7890F氣相色譜儀，上海天美分析儀器公司。1.2離子液體的合成1.2.1[C6mim]Br的合成在

7、1000mL四口瓶中加入152.10gN-甲基咪唑，攪拌，用恒溫水浴加熱至65℃，用恒壓滴液漏斗緩慢滴加正溴己烷338.4g(N-甲基咪唑與溴己烷的摩比為1：1.1)，待溴己烷滴加完畢，將恒溫水浴的溫度增加到70℃，加熱回流6h，得到無(wú)色透明的粘稠狀液體，冷卻至室溫，液體轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨腆w，即為溴化1-甲基-3-己基咪唑鹽。反應(yīng)方程式如下：1.2.2[C6mim]PF6的合成稱(chēng)取246.54g[C6mim]Br和293.27gKPF6，以丙酮為溶劑，在室溫下充分?jǐn)嚢?4h,使反應(yīng)物充分反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)

8、濾，除去丙酮，得到白色透明粘稠油狀液體。反應(yīng)方程式如下：1.3銀納米粒子的制備取2mL，質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的AgNO3溶液于100mL三口瓶，加入10mL的[C6mim]PF6離子液體，逐滴加入10mL0.01mol/L水合肼，強(qiáng)烈攪拌3h，得到黑色溶液，離心分離，用無(wú)水乙醇洗滌，干燥，得到黑色固體。2結(jié)果與討論2.1X射線(xiàn)衍射分析圖1是所得粉末樣品的X射線(xiàn)衍射（XRD）圖，由圖可以看出，與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)照，這幾精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案?jìng)€(gè)衍射峰分別對(duì)應(yīng)于立方