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《年產(chǎn)50噸氫化可的松車(chē)間工藝設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)北京化工大學(xué)北方學(xué)院NORTHCOLLEGEOFBEIJINGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOLOGY(2013屆)本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)題目:年產(chǎn)50噸氫化可的松車(chē)間工藝設(shè)計(jì)△4孕甾烯-17α,21-二醇-3,20-二酮專(zhuān)業(yè):應(yīng)用化學(xué)姓名:傅宇德班級(jí):0905學(xué)生學(xué)院:理工院日期:2013年5月指導(dǎo)教師:林貝55北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)誠(chéng)信申明本人申明:本人所遞交的本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下對(duì)四年專(zhuān)業(yè)知識(shí)和實(shí)驗(yàn)工作的全面總結(jié)。用所學(xué)過(guò)的課程,除了文中特別加以標(biāo)注和致謝中所羅列的內(nèi)容以外,
2、論文中創(chuàng)新處不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的研究成果,也不包含為獲得北京化工大學(xué)或其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書(shū)而已經(jīng)使用過(guò)的材料。與我一同完成畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)的同學(xué)對(duì)本課題所做的任何貢獻(xiàn)均已在文中做了明確的說(shuō)明并表示了謝意。若有不實(shí)之處,本人承擔(dān)一切相關(guān)責(zé)任。本人簽名:年月日55北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)年產(chǎn)50噸氫化可的松車(chē)間工藝設(shè)計(jì)—Δ4孕甾烯-17α,21-二醇-3,20-二酮的制備傅宇德應(yīng)用化學(xué)專(zhuān)業(yè)應(yīng)化0905班學(xué)號(hào)090105126指導(dǎo)教師林貝摘要本工段設(shè)計(jì)所采用的工藝路線為:在反應(yīng)罐內(nèi)投入氯仿及氯化鈣-甲醇溶液1/3量攪拌下投入17α-羥基黃體
3、酮(8-13),待全溶后加入氧化鈣,攪拌冷至0℃。將碘溶于其余2/3量氯化鈣-甲醇液中,慢慢滴入反應(yīng)罐,保待T=0±2℃,滴畢,繼續(xù)保溫?cái)嚢?.5h。加入預(yù)冷至-10℃的氯化銨溶液,靜置,分出氯仿層,減壓回收氯仿到結(jié)晶析出,加入甲醇,攪拌均勻,減壓濃縮至干,即為17α-羥基-21-碘代黃體酮。加入DMF總量的3/4,使其溶解降溫到10℃左右加入新配制好的乙酸鉀溶液(將碳酸鉀溶于余下的1/4DMF中,攪拌下加入乙酸和乙酸酐,升溫到90℃反應(yīng)0.5h,再冷卻備用)。逐步升溫反應(yīng)到90℃,再保溫反應(yīng)0.5h,冷卻到-10℃,過(guò)濾,用水洗滌,干燥得化合物S,熔點(diǎn)226
4、℃,收率95%。以17ɑ—羥基黃體酮為原料,經(jīng)過(guò)加成反應(yīng)得到中間產(chǎn)物,再經(jīng)過(guò)碘化反應(yīng)和置換反應(yīng),通過(guò)靜置分層、減壓濃縮、過(guò)濾洗滌、干燥等工序,得到成品。設(shè)計(jì)要求通過(guò)物料衡算,能量衡算,選擇合適的設(shè)備、車(chē)間布置及管道設(shè)計(jì)。查閱英文并翻譯、繪制相應(yīng)的工藝圖。關(guān)鍵詞:氫化可的松車(chē)間工藝設(shè)計(jì)加成55北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)Annualoutputof50tonsofhydrocortisoneProcessDesignWorkshop-Δ4progesteroneene-17α,21-diol-3,20–dioPreparationAbstractThed
5、esignprocessrouteismainlyused:inthereactiontankintochloroformandcalciumchloride-methanolsolutionof1/3volume,stirringinto17α-hydroxyprogesterone,tobefullydissolvedafteraddingcalciumoxide,mixingcoldto0℃.Theiodinedissolvedintheremaining2/3ofcalciumchloride-methanolsolutioncanslowlydrip
6、intothereaction,maintainingthetemperatureat0±2℃,dropcomplete,continuetoheatstirred1.5h,jointhepre-coolingto-10℃Theammoniumchloridesolutions,standing,separatethechloroformlayer,vacuumrecoveryofchloroformtocrystallizationbyaddingmethanol,mix,evaporatedtodry,namely17α-21-iodine-hydroxy
7、-progesterone.AddingthetotalDMF3/4,todissolve,cooltoabout10℃,anewliquidformulationofpotassiumacetate,graduallywarmingresponseto90℃,andthenheatreaction0.5h,cooledto-10℃,filtration,waterwashing,dried,soaceticacidcompounds.Meltingpoint226℃,yield95%.ThedesignmainlyconsistsoffactorsonHCw
8、orkshoplayout,desig