合成nitibeta分子篩的研究

合成nitibeta分子篩的研究

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1、畢業(yè)論文合成Ni-Ti-Beta分子篩的研究摘要:分別以白炭黑(二氧化硅)為硅源、四乙基氫氧化銨為模板劑、硫酸鈦為鈦源、六水氯化鎳為鎳源、氫氧化鈉為礦化劑,采用水熱法合成了Ni-Ti-β沸石。探討了合成條件對Ni-Ti-β沸石形成的影響。運用XRD、IR、SEM和TG/DSC等測試技術(shù)對樣品進行了表征和測定。結(jié)果表明,按下列化學(xué)組成配制初始反應(yīng)混合物:n(SiO2):n(NiO):n(TiO2):n[(TEA)2O]:n(H2O):n(Na2O)=60:(0.5~1.0):(1~2):(15~18):(500~700):(1.5~2.5),將所得膠狀物質(zhì)轉(zhuǎn)

2、入帶聚四氟乙烯襯里的20ml不銹鋼反應(yīng)釜中,在413K的溫度下晶化12d,可制備出Ni-Ti-β沸石,所合成的樣品具有BEA拓撲結(jié)構(gòu),結(jié)晶良好,Ti和Ni原子進入了沸石骨架。關(guān)鍵詞:水熱合成;沸石;分子篩;Ni-Ti-β沸石TheResearchofSynthesizingNi-Ti-BetaMolecularSieveZhouShun,Chemistry,Grate2004Abstract:Ni-Ti-Betazeolitehasbeenhydrothermallysynthesizedbyusingfumedsilica(SiO2)asthesilic

3、asource,tetraethylammoniumhydroxideasthetemplate,titaniumsulfateasthetitaniumsource,nikelouschloridewithsixwatersasthenickelsourceandsodiumhydroxideasthemineralagent.TheeffectsofvariousfactorsonsynthesisofNi-Ti-βzeolitehavebeeninvestigated.Thesamplessynthesizedhavebeencharacterize

4、dbyXRD、IR、SEMandTG/DSCtoevaluatethestructureoftheproducts。TheexperimentalresultsindicatethatNi-Ti-βzeolitecanbesynthesizedfromtheoriginalmixturewiththemoleratioofn(SiO2):n(NiO):n(TiO2):n[(TEA)2O]:n(H2O):n(Na2O)=60:(0.5~1.0):(1~2):(15~18):(500~700):(1.5~2.5),andtheNiandTiatomsprese

5、ntintheframeworkofthezeolite.Keywords:hydrothermallysynthesis,zeolite,molecularsieve,Ni-Ti-Betazeolite1、前言1.1歷史回顧分子篩的傳統(tǒng)概念是指由硅氧四面體和鋁氧四面體通過共用氧橋相互連接成的具有規(guī)則孔道和籠形結(jié)構(gòu)的一類陰離子硅鋁酸鹽。它的由來可追溯至1756年,瑞典礦物學(xué)家Cronsted,21A.F.在一種銅礦中發(fā)現(xiàn)一種形態(tài)美麗的晶體[1],他在對其進行加熱分析時,發(fā)現(xiàn)其具有獨特的起泡沸騰現(xiàn)象,便稱這種礦石為沸石。自此以后,天然沸石就成為地質(zhì)學(xué)和礦物學(xué)

6、方面的重要研究對象。隨著地質(zhì)勘探工作和礦物研究工作的不斷開展,人們發(fā)現(xiàn)天然沸石的品種越來越多,認識也越來越深刻。早期研究發(fā)現(xiàn),沸石礦物具有可逆脫水作用,即沸石脫水后又能重新吸水,同時人們還注意到沸石在加熱脫水過程中,透明度和結(jié)晶形狀不改變,沸石中的陽離子能被其他金屬陽離子取代下來,同時發(fā)現(xiàn)沸石能吸附一定直徑大小的流體分子,而幾乎不吸附直徑更大的其它流體分子,故又將其稱之為沸石分子篩或簡稱分子篩。根據(jù)天然沸石的這些性質(zhì),開始把它們當作吸附劑、干燥劑使用,以及利用它們來分離大小不同的各種流體分子。隨著人們對天然沸石認識的不斷深入,其應(yīng)用范圍越來越廣,由于天然沸

7、石不能滿足大規(guī)模的工業(yè)需要,因此,開始了人工合成研究。沸石的合成工作從19世紀中期開始,由于最初發(fā)現(xiàn)天然沸石存在于地下深部的火山巖孔洞中,從而推斷它們是在高溫高壓水熱條件下形成的,因此,初期的沸石合成工作,都是模擬地質(zhì)上生成沸石的環(huán)境,采取高溫水熱合成技術(shù),合成溫度均很高,雖然成功地合成出了幾種沸石,但要在工業(yè)上實現(xiàn)高溫高壓的操作工藝,當時是比較困難的。后來在一些沉積巖中發(fā)現(xiàn)了大量的天然沸石,由于這些礦床多在地表附近,所以又推斷它們可以在不太高的溫度和壓力下生成,人們便進行了大膽的試探,采用低溫水熱合成技術(shù)進行沸石的合成工作。1948年美國聯(lián)合碳化物公司(

8、UCC)的Milton和Breek等發(fā)明了適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的沸石

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