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1、鵝肝醬中脂肪酸檢測方法的研究張國蓉作者簡介:張國蓉(1970-),女,天津市人,博士,1998-2001年美國克萊姆森大學(xué)獲理學(xué)博士學(xué)位,2001-2004年在美國斯克普斯研究院進(jìn)行博士后研究,現(xiàn)主要從事生物資源開發(fā)與利用方面的研究工作。,劉有志,劉安軍,陳偉偉,曹東旭(天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院,天津300457)摘要︰為了優(yōu)化鵝肥肝及鵝肝醬中脂肪酸的檢測方法,通過比較脂肪酸甲酯化的5種不同處理方法,得到了較優(yōu)的樣品處理方法。該方法為鹽酸甲酯化︰樣品用15mL氯仿︰甲醇(2︰1)提取脂肪,再用15mL1mol/LKOH-乙醇皂化,在皂化
2、物加入30mL4%鹽酸-甲醇溶液甲酯化,得到甲酯化樣品。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)此法確實(shí)最佳。關(guān)鍵詞︰鵝肝醬;氣質(zhì)聯(lián)用;脂肪酸;甲酯化中圖分類號︰O623.61;TS295.3文獻(xiàn)標(biāo)示碼︰AStudyontheMensurationofFattyAcidinGooseLiverCatsupZhangGuo-rong,LiuYou-zhi,LiuAn-jun,ChenWei-wei,CaoDong-xu(Collegeoffoodengineeringandbiotechnology,TianjinScienceandTechnologyUniversity,
3、Tianjin300457,China)Abstract:fortheoptimizationofthedetectivemethodsofthefattyacidingoosefattyliverandgooselivercatsup.Thebettermethodofdealingwiththesampleisachivedthrough5differentdisposedmethodsforfattyacidmethylesterification.Themethodishydrochloricacid-methylesterificati
4、on:firstlythefatwasdistilledfromsampleby15mLchloroformandmethanol(2:1v/v),thensaponificationwith15mL1mol/Lpotassiumhydroxide-ethanol.Atlastgotthesampleofmethylesterificationthroughplus30mL4%hydrochloricacid-methanolintosaponificativesolutiontomethylesterification.theresultapp
5、rovedthatthemethodwasthebest.Keyword:gooselivercatsup,GC-MS,fattyacid,methylesterification0引言鵝肥肝是一種高級營養(yǎng)食品,質(zhì)地細(xì)嫩、味道鮮美、營養(yǎng)豐富,鵝肝醬具有防止心腦血管疾病發(fā)生的功效[1]。鵝肝中含有大量的脂肪酸,而其中多為不飽和脂肪酸,約占65%--68%。鵝肥肝中的脂肪酸有肉豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、油酸、亞油酸等,其中亞油酸是一些動(dòng)物生長中不可缺少的一種酸,亞油酸和一些該系列的更不飽和的脂肪酸是生物膜的重要組成和關(guān)系到某些酶系統(tǒng)的活性的不可缺少的
6、成分,研究證明亞油酸在油脂運(yùn)輸中起重要作用。其他不飽和脂肪酸在不同程度上對心腦血管疾病有一定的預(yù)防作用[2][3]。目前,對脂肪酸的檢測的方法有很多,可利用氣相色譜檢測脂肪酸[4]和利用氣質(zhì)聯(lián)用檢測脂肪酸[5],也有利用近紅外反射光譜分析技術(shù)檢測脂肪酸[6]。氣相色譜檢測和氣質(zhì)聯(lián)用檢測脂肪酸類似,前者需要標(biāo)準(zhǔn)品定性分析,且可準(zhǔn)確分析脂肪酸定量,后者不需標(biāo)品就能定性分析含量。脂肪酸特別是長鏈脂肪酸(12碳以上)一般不直接進(jìn)行氣相色譜分析,其原因是脂肪酸在高溫下不穩(wěn)定,易裂解,分析中容易造成損失,需要轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯化來間接測定。脂肪酸甲酯可由脂肪酸
7、與甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)制得.也可由油脂(甘油酯)直接與甲醇發(fā)生酯交換(醇解)反應(yīng)制取。然后利用近紅外反射光譜分析技術(shù)可大致分析推測脂肪酸性質(zhì),但現(xiàn)在已不常用。目前中國國內(nèi)已有對該類物質(zhì)檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法,其中多為氣相色譜法,但因標(biāo)準(zhǔn)品價(jià)貴,且不易獲得和保留而受到限制[7]。而使用GC-MS法,則不會(huì)受到此類因素影響,只要樣品甲酯化完全,色譜分離效果優(yōu)良,就能夠有效的對樣品進(jìn)行定性分析[8][9]。在利用GC-MS法檢測脂肪酸過程中,脂肪酸的甲酯化是其中最為關(guān)鍵的步驟,其甲酯化是否完全直接影響到樣品中脂肪酸的定性和樣品中脂肪酸相對含量的檢測效果。本研究用G
8、C-MS聯(lián)用儀定性分析脂肪酸甲酯,同時(shí)采用內(nèi)部歸一化法進(jìn)行定量分析,通過比較5種不同脂肪酸甲酯化的方法,旨在得到一種能使脂肪酸甲酯化較為