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1、食品添加劑肌醇1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑肌醇。本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末。其水溶液對石蕊呈中性，無旋光性。在空氣中穩(wěn)定。每克溶于6mL水中，在乙醇中極微溶，不溶于乙醚及氯仿。2 分子式和相對分子質(zhì)量2.1 分子式C6H12O62.2 相對分子質(zhì)量180.163 技術(shù)要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。項目指標(biāo)檢驗方法肌醇含量（以C6H12O6計，以干基計），w/%97.0～101.0附錄A中A.3鈣通過試驗附錄A中A.4氯化物，w/%≤0.005附錄A中A.5鉛(Pb)，mg/kg≤4GB5009.12硫酸鹽，w/%≤0.006附錄A中A.6干燥減量，w/%≤
2、0.5GB5009.3直接干燥法a熔點(diǎn)，℃224～227GB/T617灼燒殘渣，w/%≤0.1附錄A中A.7a干燥溫度為105℃，干燥時間為4h。表1技術(shù)要求3附 錄 A檢驗方法A.1 一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2 鑒別試驗A.2.1取本品1g溶解于50mL水中，得樣品溶液。取1mL樣品溶液，至
3、瓷蒸發(fā)器中，加硝酸6mL，置水浴上蒸干，把得到的殘渣溶解在1mL水中，加醋酸鍶試液0.5mL，再蒸發(fā)至干，即顯紫羅蘭顏色。A.2.2在肌醇含量檢測的過程中得到的六乙酰肌醇的殘留物的熔點(diǎn)應(yīng)為：212℃~216℃。A.3 肌醇含量的測定取1mol/L硫酸2mL，緩慢滴加到100mL醋酐中，放冷，得到硫酸-醋酐的混合溶液。取預(yù)先干燥的200mg樣品，放到250mL高型燒杯中，加硫酸-醋酐的混合溶液5mL，上蓋表面皿，至蒸汽浴上加熱20min，取出放冷，置冰浴中，緩慢加入100mL水，再置蒸汽浴上加熱20min，取出放冷。移至定量250mL分液漏斗中，用少許氯仿
4、洗滌高型燒杯，洗液并入分液漏斗中，用氯仿振搖提取六次(每次氯仿用量分別為30mL，25mL,20mL,15mL,10mL,10mL），合并氯仿液于另一個250mL的分液漏斗中，用水10mL洗滌一次，氯仿層用脫脂棉過濾，再用氯仿10mL洗滌水層、濾器與脫脂棉，合并濾液與洗液，置于已稱定重量的錐形瓶中，蒸去氯仿，在105℃干燥至恒重，精密稱定，提取物重量與0.4167相乘，即得供試品中含有C6H12O6的重量（備注：保留所得殘渣在鑒別A.2.2中用到。提取物重量×0.4167肌醇含量計算公式：肌醇含量（%）=×100%樣品重量A.4 鈣的測定取本品水溶液（1
5、0%）10mL，加草酸銨試液1mL，1min內(nèi)不得渾濁。A.5 氯化物的測定標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備：精密稱取165mg的氯化鈉，用水溶解并稀釋至100.0mL，精密量取10.0mL上述氯化鈉溶液，用水稀釋至1000.0mL，混勻，每mL中含10ug的Cl離子。稱取樣品400mg，溶解在30mL～40mL水中，必要時，加硝酸使其對石蕊試液顯中性，加1mL3硝酸和1mL硝酸銀試液和適量水到50mL?；靹?，避光放置5min，除另有規(guī)定外，若混濁，與含有10ugCl的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液2mL比較渾濁度，不得更濃。A.1 硫酸鹽的測定標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽溶液的制備：精密稱取無水硫
6、酸鈉148mg，加水溶解并稀釋至100.0mL精密量取10.0mL用水稀釋至1000.0mL，混勻，每1mL含10ugSO42-。取本品5g，溶解在30mL～40mL水中，如果必要可滴加鹽酸使對石蕊呈中性。加入1mL2.7mol/L的鹽酸和3mL12%的氯化鋇溶液，加水適量使成50mL。放置10min，除另有規(guī)定外，若混濁，與含有10ug/mLSO4的30mL的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鈉溶液比較渾濁度，不得更濃。A.2 灼燒殘渣的測定取本品2.0g，置已熾灼至恒重的坩堝內(nèi)，精密稱定，加入1mol/L的硫酸潤濕樣品，用電爐緩緩加熱，直至樣品干燥且變焦，繼續(xù)加熱直至所有樣品
7、完全炭化，放冷。使用0.1mL硫酸浸潤殘渣，采用上述方式加熱，直至所有的剩余樣品和多余的硫酸已經(jīng)揮發(fā)。為促使硫酸揮發(fā)，結(jié)束灼燒前加入幾片碳酸銨。最后，在馬弗爐內(nèi)，800℃±25℃，加熱15min，灼燒至恒重，置于干燥器中放冷至室溫，稱重。3
