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《催化劑發(fā)制備氯丙基三氯硅烷》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、[19]中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局[12]發(fā)明專利申請公布說明書[43]公開日2010年1月13日[21]申請?zhí)?00910017450．O[54]發(fā)明名稱一種多組分復(fù)合催化法制備Y一氯丙基三氯硅烷的方法[57]摘要本發(fā)明公開了一種多組分復(fù)合催化法制備Y一氯丙基三氯硅烷的方法，是采用三氯硅烷和氯丙烯為主要原料合成Y一氯丙基三氯硅烷，除了氯鉑酸作為主催化劑外，在反應(yīng)體系中加入脂肪胺和苯二胺類化合物作為助催化劑、三異丙醇胺和2，4一戊二酮作為催化劑活化劑、間苯二酚和二乙基羥胺作為抑制劑，經(jīng)硅氫加成、蒸餾和精餾后制得成品。
2、本發(fā)明大大提高了生產(chǎn)的產(chǎn)品含量、改善了產(chǎn)品的外觀、降低了產(chǎn)品的雜質(zhì)、提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，且降低了生產(chǎn)成本。權(quán)利要求書第1／2頁1、一種多組分復(fù)合催化法制備Y一氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于包括步驟：1)助劑配制a．催化劑配制將15重量份～30重量份的氯鉑酸加入500體積份～550體積份的無水異丙醇中，攪拌溶解后，再加入500體積份～550體積份的四氫呋喃，攪拌均勻；b．助催化劑配制取10重量份～15重量份的問苯二胺、15重量份～20重量份的三丁胺，加入500體積份～550體積份的無水異丙醇中，攪拌混合均勻；2)硅氫加成
3、a．將三氯硅烷和氯丙烯按照摩爾比1：1．08～1：1．5的比例混合，在N。保護(hù)下充分混合均勻，且三氯硅烷和氯丙烯的總量為800000～1500000重量份；b．將催化劑150體積份～240體積份與助催化劑100體積份～150體積份混合均勻得助劑液；c．將三氯硅烷和氯丙烯加入助劑液，加熱，反應(yīng)溫度20℃～70℃，反應(yīng)2～10h后，再于3～6h將溫度升到75℃～110℃，繼續(xù)反應(yīng)完全；3)蒸餾(1)對反應(yīng)完畢的物料進(jìn)行蒸餾，得蒸餾真空度≥0．09MPa．、氣相溫度65℃～95℃餾分；4)精餾精餾氣相溫度≥95℃，真空度≥0
4、．098Mpa，精餾后得成品。2、如權(quán)利要求1所述的多組分復(fù)合催化法制備Y一氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于所述硅氫加成步驟的助劑液中還加有催化劑活化劑和抑制劑：所述催化劑活化劑配制取60重量份～100重量份的三異丙醇胺、20重量份～40重量份的2，4一戊二酮加入300體積份～500體積份的無水異丙醇中，攪拌混合均勻；所述抑制劑配制取50重量份～100重量份的間苯二酚、30重量份～50重量份的二乙基羥胺，加入450體積份～500體積份的無水異丙醇中，攪拌混合均勻；取所述助劑液中催化劑活化劑10體積份～30體積份、抑制劑
5、80體積份～150體積份混合均勻后加入助劑液。3、如權(quán)利要求1所述的多組分復(fù)合催化法制備Y一氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：所述蒸餾時要可首先截取氣相溫度70℃以前組分為前餾分；之后在氣相溫度由70℃升到71℃時，開始真空蒸餾。4、如權(quán)利要求l所述的多組分復(fù)合催化法制備y一氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：所述精餾采用刮板薄膜蒸發(fā)器精餾，精餾加料速度為O．2～2IIl3／h，真空條件下在刮板薄膜蒸發(fā)器內(nèi)精餾。5、如權(quán)利要求2、3或4所述的多組分復(fù)合催化法制備y一氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：所述助催化劑配制、抑制
6、劑配制、和催化劑活化劑混合均在無鐵容器中進(jìn)行。說明書一種多組分復(fù)合催化法制備Y一氯丙基三氯硅烷的方法技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，尤其是涉及一種硅烷偶聯(lián)劑制備方法。背景技術(shù)硅烷偶聯(lián)劑是繼有機(jī)硅工業(yè)中三大產(chǎn)品——硅油、硅橡膠、硅樹脂之后的第四大部類，其在有機(jī)硅工業(yè)中的地位日趨重要，已成為現(xiàn)代有機(jī)硅工業(yè)，有機(jī)高分子工業(yè)，復(fù)合材料工業(yè)及相關(guān)高新技術(shù)領(lǐng)域中不可缺少的配套化學(xué)助劑，而且是一種重要的高科技含量，高附加值的有機(jī)硅產(chǎn)品。偶聯(lián)劑是一類具有兩不同性質(zhì)官能團(tuán)的物質(zhì)，它們分子中的一部分官能團(tuán)可與有機(jī)分子反應(yīng)，另一部分官能團(tuán)可
7、與無機(jī)物表面的吸附水反應(yīng)，形成牢固的粘合。硅烷偶聯(lián)劑在復(fù)合材料中的作用在于它既能與增強(qiáng)材料表面的某些集團(tuán)反應(yīng)，又能與基體樹脂反應(yīng)，在增強(qiáng)材料與樹脂基體之間形成一個界面層，界面層能傳遞應(yīng)力，從而增強(qiáng)了增強(qiáng)材料與樹脂之間粘合強(qiáng)度，提高了復(fù)合材料的性能，改善了界面狀態(tài)，有利于制品的耐老化，耐應(yīng)力及電絕緣性能。國內(nèi)現(xiàn)有硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)企業(yè)20～30家，主要分布在江浙一帶。國內(nèi)每年硅烷偶聯(lián)劑的消費量在玻璃纖維的使用量約占50％；其次是用于子午線輪胎生產(chǎn)中，其余用于涂料、紡織助劑等消費領(lǐng)域。目前，發(fā)達(dá)國家和地區(qū)硅烷偶聯(lián)劑的需求仍在穩(wěn)
8、定增長中，以我國為代表的新興市場則增長更加強(qiáng)勁，我國是需求增長最快的地區(qū)之一，印度、俄羅斯和韓國市場的表現(xiàn)也引人矚目。目前，2005年修訂的《產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整指導(dǎo)目錄(2005年本)》中，國家將硅烷偶聯(lián)劑列入鼓勵發(fā)展的化工類產(chǎn)業(yè)，顯示了國家對發(fā)展本行業(yè)的支持態(tài)度。隨著玻璃纖維行業(yè)和子午線輪胎行業(yè)的發(fā)展，預(yù)計十一五期間，我國硅烷偶聯(lián)劑的
