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《固體多相催化劑的制備,表征和性能研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在應用文檔-天天文庫。
1、固體多相催化劑的制備、表征和性能研究摘要:本實驗通過制備不同配比的鈰錳復合氧化物,并對其經行差熱分析,比表面積的測定及催化活性等方面性能的研究,對固體多相催化劑的工藝流程進行簡單重復,尋找合適的鈰錳配比以達到催化劑的最大性能。關鍵詞:鈰錳復合氧化物,差熱分析,BET色譜法,催化劑活性測定Abstraction:Inthisexperiment,wemadeCe-Mn-complex–oxideswithdifferentratioofmolofCetomolofMnandstudytheseoxides’catalytic
2、activitiestoindentifythebestratiowhichcanleadtothegreatestactivitiesinnormalpressureaswellasrelativelowtemperature.Keywords:Ce-Mn-complex–oxides,differentialthermalanalysis(DTA),BETchromatography,catalyticactivityanalyze前言:隨著工業(yè)的發(fā)展,汽車成為人們生活中不可缺少的一部分。與此同時,汽車尾氣帶來的環(huán)境污
3、染問題也日益引起人們的關注,使用催化劑在常壓及汽車行駛時發(fā)動機所能達到的溫度下對汽車尾氣進行轉化,將其中對環(huán)境有污染的氮氧化物,一氧化碳及未完全氧化的烴類轉化為無污染的氮氣,二氧化碳和水,成為人們研究的重點。鉑催化劑雖然具有很好的催化效果,但由于造價高難以廣泛地應用于汽車制造業(yè)。我們發(fā)現(xiàn),鈰錳復合氧化物作為催化劑也可以較好的催化尾氣轉化的過程,且由于造價低廉,可以廣泛地應用于汽車制造,從而減少汽車尾氣的污染。1.儀器試劑DTU-2A微機差熱天平(北京博淵精準科技發(fā)展有限公司)CPA2245sartoring天平(北京奧多利
4、斯科學儀器)70-1遠紅外快速干燥器(上海陽光實驗儀器有限公司)SX2系列箱式電阻爐(上海陽光實驗儀器有限公司)F-sorb3400比表面積及孔徑分析儀(金埃譜科技)GC9790AⅡ氣相色譜儀(浙江福立分析儀器有限公司)AI-808PFK1L2電爐控制柜(廈門宇光電子技術有限公司)2.實驗1)鈰錳復合氧化物的制備通常固體催化劑的制法有沉淀法,浸漬法,混合法,離子交換法及熱熔融法。浸漬法利用固體孔隙與液體接觸時由于表面張力而產生的毛細管壓力使液體滲透到毛細管內部,同時活性部分在載體表面進行吸附,從而得到固體催化劑。該法簡單易
5、行且經濟,本實驗選用浸漬法制備固體多相催化劑,使用氧化鋁作為多孔載體。配制硫酸鈰:硝酸錳=0.31,0.5,0.7,0.92(摩爾比)的溶液(硫酸錳1ml),加入3ml氧化鋁,充分浸漬一段時間后倒入表面皿中放在紅外干燥器中烘干。2)差熱分析差熱分析通過在一定條件下同時加熱或冷卻樣品和參比物,并記錄兩者之間的溫度差,分析樣品在加熱過程中的物理或化學變化。本實驗用氧化鋁作為參比物,通過差熱分析儀對制備的催化劑進行差熱分析,結果如下:(a)(b)(c)(d)Graph1差熱分析報告(a)鈰錳比0.31(b)鈰錳比0.5(c)鈰錳
6、比0.7(d)鈰錳比0.92鈰錳比0.310.50.70.92起始溫度℃156.7200.2208.0209.3峰高℃177.0210.0238.0249.0鈰錳催化劑出現(xiàn)一個明顯凹峰,說明催化劑在升溫過程中發(fā)生吸熱變化。隨鈰錳比的升高,峰的起始溫度和峰高均增加。3)比表面積測定假設在物理吸附中,吸附質與吸附劑之間的作用力是范德華力,而吸附分子之間的作用力也是范德華力。所以當氣相中的吸附質分子被吸附在多孔固體表面上之后,它們還可能從氣相中吸附同類分子。因此吸附是多層的,但同一層吸附分子之間無相互作用,吸附平衡是吸附和解吸附
7、的動態(tài)平衡;第二層及其以后各層分子的吸附熱等于氣體的液化熱。由此可以得到BET吸附公式:其中—混合氣中氮的分壓PS—吸附平衡溫度下吸附質的飽和蒸汽壓Vm—鋪滿一單分子層的飽和吸附量(標準態(tài))C—與第一層吸附熱及凝聚熱有關的常數Vd—不同分壓下所對應的固體樣品吸附量(標準狀態(tài)下)將對作圖,得一條直線,其斜率為,截距由斜率和截距可以求得單分子層飽和吸附量。根據每一個被吸附分子在吸附表面上所占有的面積,即可計算出每克固體樣品所具有的表面積。本實驗利用BET吸附理論,通過BET色譜法對制備的催化劑進行比表面積的測定。由比表面積及孔
8、徑分析儀得到如下數據:鈰錳比0.30.50.70.92比表面積(m2/g)140.8528138.2340128.5529138.5074由上圖可得,比表面積與鈰錳比之間并非線性關系,鈰錳比為0.3時比表面積最大,而在0.7是達到最小。4)活性測定對催化劑活性的表示一般有轉換頻率,反應速率,活化能,轉化