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《殺蟲(chóng)雙單合成反應(yīng)的研究及其工藝條件的優(yōu)化》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、殺蟲(chóng)雙(單)合成反應(yīng)的研究及其工藝條件的優(yōu)化裔連祥(江蘇安邦電化有限公司,江蘇淮安223002)摘要:文章對(duì)殺蟲(chóng)雙、殺蟲(chóng)單、中間體N,N-二甲基丙烯胺、中間體1-二甲胺基-2,二氯丙烷的制備過(guò)程進(jìn)行了詳細(xì)的討論,指出了發(fā)生副反應(yīng)的途徑和老式生產(chǎn)工藝中存在的問(wèn)題,分析了原因和解決途徑,并提出了工藝改進(jìn)的具體辦法。小試成功地優(yōu)化了工藝條件,減少了副反應(yīng),并將其成果直接應(yīng)用于大生產(chǎn),大幅度地提高了質(zhì)量和收率.關(guān)鍵詞:殺蟲(chóng)雙;殺蟲(chóng)單;N,N-二甲基丙烯胺;1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷鹽酸鹽;工藝改進(jìn);收率Synt
2、heticstudyandprocessinnovationofbisulfapandmonosultapYiLianXiang(JiangsuAnponElectrochemincalCo.Ltd,Huaian223002,China)Abstract:ThearticehascarriedondetailedresearchintheproductiontechnologyofBisulfap、Monosultap、Intermediate-N,N-dimethyl-propyleneamine、Int
3、ermediate-1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane,Thewayofsidereactionandtheexistingproblemintraditionalprocesswereputforward.Andthereasonsandsolutionswereanalyzed.Processconditionswereoptimized,andsidereactionwasreducedinthelabscaleexperiment.Theprocessthat
4、gotinthetestwasappliedintheproduction.Qualityandyieldwereimprovedinahighrange.Keywords:Bisulfap;Monosultap;N,N-dimethyl-propyleneamine;1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane;processinnovation;yield概述殺蟲(chóng)雙是我國(guó)上世紀(jì)七十年代中期開(kāi)發(fā)研究完成的農(nóng)用殺蟲(chóng)劑。該品種屬沙蠶毒素類(lèi)衍生物之一,主要應(yīng)用于大田水稻螟蟲(chóng)的防治,
5、在蔬菜、果樹(shù)、甘蔗、小麥、玉米、茶葉、中草藥上的害蟲(chóng)防治效果也較好。國(guó)內(nèi)有三十多家生產(chǎn)廠年產(chǎn)量達(dá)6~8萬(wàn)噸(折百)?,F(xiàn)已成為我國(guó)農(nóng)用殺蟲(chóng)劑最大噸位的品種。國(guó)外幾乎沒(méi)有生產(chǎn)廠家,使用時(shí)絕大多數(shù)都是從我國(guó)進(jìn)口(主要是殺蟲(chóng)單),只是最近重慶農(nóng)藥廠在越南新建了一套小規(guī)模的生產(chǎn)裝置。第19頁(yè),共19頁(yè)殺蟲(chóng)單,經(jīng)殺蟲(chóng)雙鹽酸化后結(jié)晶制得,它是制備各科劑型的原料,也可直接作為成品原藥使用于大田,殺蟲(chóng)機(jī)理和使用同殺蟲(chóng)雙,因其純度高、含雜質(zhì)少,市場(chǎng)要求大于殺蟲(chóng)雙,特別是近年來(lái)東南亞國(guó)家、巴基斯坦、印度等國(guó)家對(duì)95%以上殺蟲(chóng)單的
6、需求一直在上升。它也是巴丹的原料。殺蟲(chóng)雙(單)的生產(chǎn)工藝主要采用氯丙烯生產(chǎn)路線,其中包括三大反應(yīng)步驟,即胺化反應(yīng)、酸氯化反應(yīng)、磺化反應(yīng)。用反應(yīng)方程式表示如下:1、CH2=CHCH2Cl+2(CH3)2NH→(CH3)2NCH2CH=CH2+(CH3)2NH·HCl2、(CH3)2NCH2CH=CH2+HCl→(CH3)2NCH2CH=CH2·HCl(CH3)2NCH2CH=CH2·HCl+Cl2→(CH3)2NCH2CHClCH2Cl·HCl3、(CH3)2NCH2CHClCH2Cl·HCl+2Na2S2O
7、3+NaOH→(CH3)2NCH(CH2S2O3Na)2+3NaCl+11H2O(CH3)2NCH(CH2S2O3Na)2+HCl→(CH3)2NCH(CH2S2O3H)CH2S2O3Na+NaCl本課題研究的內(nèi)容就是以上三步反應(yīng)在原生產(chǎn)工藝中存在的技術(shù)問(wèn)題,研究各步反應(yīng)條件對(duì)收率的影響,弄清各步所發(fā)生副反應(yīng)的途徑,找出抑制副反應(yīng)的方法,從而優(yōu)化生產(chǎn)工藝,以下分三部分對(duì)上述反應(yīng)進(jìn)行論述研究。第19頁(yè),共19頁(yè)第一部分:N,N-二甲基丙烯胺生產(chǎn)工藝技術(shù)改進(jìn)——胺化反應(yīng)N,N-二甲基丙烯胺是沙蠶毒素類(lèi)殺蟲(chóng)劑、殺
8、蟲(chóng)雙、殺蟲(chóng)單、巴丹、殺蟲(chóng)環(huán)、殺蟲(chóng)磺等農(nóng)藥的重要中間體之一,僅我國(guó)在殺蟲(chóng)雙、殺蟲(chóng)單生產(chǎn)中的使用量每年均在數(shù)萬(wàn)噸以上,所以對(duì)其生產(chǎn)工藝進(jìn)行不斷改進(jìn)完善,有著極其重要的意義。1、N,N-二甲基丙烯胺的合成反應(yīng)原理及其主要副反應(yīng):1-1主反應(yīng):CH2=CH-CH2-Cl+HN(CH3)2+NaOH(1)(2)CH2=CH-CH2-N(CH3)2+NaCl+H2O(3)1-2主要副反應(yīng):1-2-1:CH2=CH-CH2-C