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《用碳酸鈉和硫氰酸銨制備硫氰酸鈉的實驗報告》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在應用文檔-天天文庫。
1、用碳酸鈉和硫氰酸銨制備硫氰酸鈉的實驗報告我公司從焦爐煤氣脫硫廢液中回收硫氰酸銨的產(chǎn)量正逐年大幅增加，目前硫氰酸銨的市場需求量已近飽和，而硫氰酸鈉的市場空間仍很大，所以需把硫氰酸銨轉成硫氰酸鈉，使產(chǎn)品更好的擁有市場。我們于2009年7月實驗了用加氫氧化鈉法把硫氰酸銨轉成硫氰酸鈉，反應過程簡單，得到的硫氰酸鈉成品含量在96%以上（未干燥），雜質指標（S2O32-,SO42-,CO32-,NH4+,Cl-）均合格，反應生成的銨需用酸吸收，為避免酸吸收，現(xiàn)用加碳酸鈉的方法進行了硫氰酸銨轉硫氰酸鈉的實驗，該實驗反應生成的氨氣，二氧化碳進入吸收塔用水吸收，具體實驗如下：一，實驗方法概述：取本公司生產(chǎn)的硫
2、氰酸銨成品，成品含量>97%，（NH4）2S2O3<0.10%,（NH4）2SO4<0.05%，用和硫氰酸銨等質量的水溶解硫氰酸銨再緩慢加入碳酸鈉，反應式如下：2NH4SCN+Na2CO3___2NaSCN+2NH3+CO2+H2O反應生成的NaSCN溶液經(jīng)過濾后濃縮冷卻結晶，分離得到硫氰酸鈉成品，反應產(chǎn)生的氨氣二氧化碳經(jīng)吸收塔用水吸收可得到(NH4)2CO3或NH4HCO3。反應溫度控制在80到100度。二，工藝流程：硫氰酸銨溶解反應反應液水碳酸鈉過濾蒸發(fā)結晶分離硫氰酸鈉母液尾氣吸收冷凝水三，工藝實例：1，硫氰酸銨成品627.5g(96.9%),加水620克溶解，緩慢加入碳酸鈉476.4克
3、（89%），碳酸鈉加料結束后反應溫度逐漸升高到80至100度，（反應前期溫度控在80至85度，后期可控在90至100度）。反應時有氣泡產(chǎn)生液位稍上升，反應8.5小時后反應液基本澄清透明，反應基本完全，此時反應液PH=7.5。反應液過濾后重量1547.6克，反應液組分為：NaSCN:41.20%，Na2CO3:2.39%;NH4+:0.84%;H2O:56.41%。反應蒸發(fā)濃縮后得到濃縮液860克，PH=6，其組分為：NaSCN：73.83%；H2O:26.17%；碳酸根和銨根均小于0.10%（說明反應已完全），蒸發(fā)去水量為687.6克，濃縮液升到90度后慢慢冷卻到36度進行液固分離，分離得到
4、固體硫氰酸鈉322.8克，其組分為：NaSCN：96.50%，無碳酸鈉；硫酸根，硫酸根，硫代根均合格；Cl-:0.046%,H2O:3.45%,濾液（母液）組分為：NaSCN：62.94%，Na2CO3：無，NH4+:0.32%;NaCl：0.41%；H2O：36.33%。反應產(chǎn)生的氨氣和二氧化碳進吸收塔用水吸收，吸收率90%以上。2，用母液溶解硫氰酸銨后加碳酸鈉，母液比重1.38，PH=6,取母液1089克，硫氰酸銨（96.9%）385.66克，碳酸鈉（89%）295.25克（按硫氰酸銨和碳酸鈉等當量反應）。加碳酸鈉完畢后料溫升到90度左右時，由于氣泡的產(chǎn)生液位上升明顯，反應15小時后（反
5、應溫度控制在80到95度），測得反應液中固相組分為：NaSCN：28.73%；NH4SCN：11.65%；Na2CO3:3.08%,此次用母液溶解硫氰酸銨后的反應不能達到完全反應，說明不可用母液進行溶解。四，實驗結果與討論：1，本實驗用脫硫脫氰廢水中提取的硫氰酸銨，NH4SCN>96.9%,雜質含量(NH4)2S2O3<0.10%;(NH4)2SO4<0.05%,所用碳酸鈉為工業(yè)級碳酸鈉，含量為89%，其中NaCl:1.20%,碳酸鈉中氯化鈉含量過高會導致成品中氯根不達標。（工業(yè)級合格品硫氰酸鈉中氯離子含量<0.04%;優(yōu)等品<0.02%）。2，加料時硫氰酸銨和水等質量溶解，再加入等當量的碳
6、酸鈉，實驗得碳酸鈉鈉不宜過量，硫氰酸銨可稍過量，過量系數(shù)<1%。3，反應溫度在反應初期的1—2小時控制在80—85度，中期2—4小時控制在85—90度，后期控制在90—100度。4，反應時間一般在7—10小時，反應時反應器中不可有空氣進入。5，反應達到終點時PH值在7.5左右，反應液中Na2CO3,NH4+均小于1%。6，反應液中NaSCN40%左右，蒸去水后濃縮液中NaSCN控制在70%—72%，此濃度時料漿液固比在3：1左右，適合分離。7，反應液到終點后料溫降到60—70度時過濾，然后進蒸發(fā)器，蒸發(fā)時真空度0.086mpa左右。8，反應產(chǎn)生的氨氣和二氧化碳在通往吸收塔的管道中易產(chǎn)生碳酸銨
7、結晶而造成堵塞，故管道要保溫并便于疏通。9，吸收時用真空0.03mpa左右的負壓吸收，視情況調節(jié)大小。10，濃縮料經(jīng)冷卻結晶后分離溫度要控在30—40度，低于30度分離成品硫氰酸鈉帶有結晶水，造成成品含量降低。分離出的母液不可用來溶解硫氰酸銨，可與反應液一起蒸發(fā)，母液蒸發(fā)后成品中的氯根含量會偏高。11，由于碳酸鈉中氯化鈉含量高（1.2%），造成成品中的Cl-不合格，尤其是母液蒸發(fā)后得到的成品中Cl-更高，達0
