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《液化時間對玉米芯液化產(chǎn)物特性的影響》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、http://www.paper.edu.cn1液化時間對玉米芯液化產(chǎn)物特性的影響芋耀賢，李棟，王體朋，鄭穎，毛志懷中國農(nóng)業(yè)大學工學院，北京（100083）E-mail：maozhh@cau.edu.cn摘要：本文以農(nóng)作物秸稈玉米芯為原料，碳酸乙烯酯為液化劑，濃硫酸為催化劑，研究不同的液化時間對玉米芯液化得率及液化產(chǎn)物酸值、羥值等特性指標的影響。結(jié)果表明：當其他液化條件一定時，玉米芯的液化得率隨液化時間的延長，先增加后降低；酸值隨液化時間的延長在一定范圍內(nèi)上下波動；羥值隨液化時間的延長而不斷增加。關(guān)鍵詞：液化；玉米芯；碳酸乙烯酯1．引言我國是一個農(nóng)業(yè)大國，植物纖維資源非常豐富。玉米是我
2、國的主要糧食作物，種植面積[1]很廣。我國年產(chǎn)玉米1.1～1.3億噸，副產(chǎn)約2000萬噸玉米芯。玉米芯作為農(nóng)業(yè)廢棄物，在過去很長一段時間里，僅僅作為農(nóng)家燃料被燒掉，造成很大的浪費。近年來，隨著我國科學技術(shù)的發(fā)展，玉米芯的工業(yè)深加工領(lǐng)域不斷擴大。玉米芯通過一定的轉(zhuǎn)化技術(shù)，能生產(chǎn)出糠醛、木糖、木糖醇、低聚木糖、飴糖等高附加值的產(chǎn)品，還能用來栽培平菇、釀酒、榨油[2]等，使玉米芯資源得到了充分的利用。但是玉米芯在化工原料、化工產(chǎn)品方面的應(yīng)用很少。目前，隨著石油資源的日趨短缺和環(huán)境污染的日益嚴重，各個國家都在積極探索新能源。以可再生的生物質(zhì)為原料代替石油資源，生產(chǎn)環(huán)境友好高分子材料是解決問題的
3、有效方法之[3]一，正日益受到重視。農(nóng)作物秸稈的主要成分是纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等，通過熱化學液化可以將這些木質(zhì)纖維素類原料轉(zhuǎn)化為具有高反應(yīng)活性的液體物質(zhì)。此液體原料可以代替聚醚多元醇，在環(huán)境友好聚氨酯材料領(lǐng)域有很大的應(yīng)用潛力。這一應(yīng)用既能為秸稈類生物質(zhì)資源的增值轉(zhuǎn)化探索新的途徑，又能減少對石油產(chǎn)品的依賴，緩解能源和環(huán)境危機。以玉米芯的液化產(chǎn)物為原料生產(chǎn)環(huán)境友好聚氨酯材料，關(guān)鍵是液化工藝的研究。本文主要探討不同的液化時間對玉米芯液化產(chǎn)物特性的影響，以得到盡可能高的生物質(zhì)轉(zhuǎn)化率，為合成生物降解高分子材料提供理論基礎(chǔ)與實驗依據(jù)。2.材料和方法2.1實驗材料與藥品實驗材料：玉米芯。來源于山
4、東德州。首先利用飼草粉碎機將玉米芯粉碎，然后利用標準篩進行篩分，取其中能通過20目但不能通過80目的部分，采用四分法充分混合均勻。將混合均勻的玉米芯放到105℃的烘箱中干燥12h，取出后置于帶變色硅膠吸附劑的干燥器中冷卻，裝袋并放于干燥器中儲存?zhèn)溆?。實驗藥品：碳酸乙烯酯?，4-二氧六環(huán)、鄰苯二甲酸酐、吡啶、鄰苯二甲酸氫鉀、濃硫酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀等，均為分析純。其中碳酸乙烯酯為液化劑，97%～98%的濃硫酸為催化劑。2.2實驗裝置與方法1本課題得到國家自然基金（30471374）和教育部博士點基金（20060019041）的資助。-1-http://www.paper.edu.cn
5、1、鐵架2、溫度計3、恒溫油浴鍋4、加熱電阻5、攪拌器6、冷凝管7、三口燒瓶8、溫度傳感器9、繼電器圖1實驗裝置實驗裝置如圖1所示。試驗條件為反應(yīng)溫度160℃，催化劑/液化劑（催化劑量）3.5%，玉米芯/液化劑（固液比）30%。將玉米芯分別液化10min、20min、30min、45min、60min、90min、120min，研究液化時間對液化產(chǎn)物的液化得率、酸值和羥值等特性指標的影響。油浴鍋升溫至設(shè)定溫度。在裝有溫度傳感器、攪拌器和冷凝管的250mL的三口燒瓶中，按照比例預先加入一定量的碳酸乙烯酯和濃硫酸，攪拌器恒速攪拌，通冷卻水。然后加入一定質(zhì)量的玉米芯粉，反應(yīng)開始計時。待反應(yīng)到
6、設(shè)定時間，將三口燒瓶從油浴鍋中取出，置于冷水中冷卻，使三口燒瓶內(nèi)的溫度降低，停止反應(yīng)。2.3液化得率的測定稱取2g液化產(chǎn)物放入燒杯中，用過量（大約10倍于液化產(chǎn)物體積）的二氧六環(huán)水溶液（二氧六環(huán):水=8:2v/v）充分溶解液化產(chǎn)物。溶解后的產(chǎn)物通過墊襯中速定量濾紙的布氏漏斗，用真空泵抽濾。然后用上述二氧六環(huán)水溶液反復沖洗殘渣，直至濾液無色為止。將殘渣連同濾紙放入烘箱中于105℃干燥24h，重量采用精密電子天平進行測量。液化得率計算公式：M1Y%=(1?)×100%M0式中：Y——液化得率，%；M1——液化產(chǎn)物中殘渣的質(zhì)量，g；M0——液化過程中所用玉米芯的質(zhì)量，g。2.4酸值的測定稱取
7、2g液化產(chǎn)物放入燒杯中，溶于25mL二氧六環(huán)水溶液中（二氧六環(huán):水=8:2v/v），利用標定過的氫氧化鈉溶液（約0.1mol/L）滴定至平衡點。酸值計算公式：(C?B)N×56.1酸值=W-2-http://www.paper.edu.cn式中：C——樣品消耗的NaOH，mL；B——空白樣消耗的NaOH，mL；N——NaOH的摩爾濃度，mol/L；W——液化產(chǎn)物的重量，g。2.5羥值的測定稱取1g液化產(chǎn)物放入燒杯中，加入25mL鄰苯二甲酸酐混合
