氧化鋁模板電化學(xué)合成導(dǎo)電聚吡咯的形貌研究_1

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1、從本學(xué)科出發(fā)，應(yīng)著重選對(duì)國民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性，便于研究生提出新見解，特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果氧化鋁模板電化學(xué)合成導(dǎo)電聚吡咯的形貌研究摘要：應(yīng)用鋁／氧化鋁模板在不同的條件下電化學(xué)聚合制備聚吡咯(PPy)膜，利用掃描電鏡(SEM)研究其表面形貌．結(jié)果表明，使用該模板可制得具有特殊形貌的PPy，PPy形成一種微觸手結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)在脫離模板后，仍可沿其原來的趨勢(shì)繼續(xù)生長．通過研究發(fā)現(xiàn)，聚合時(shí)間為100s、聚合電位1．0V、單體濃度0．mol／L時(shí)制備的PPy膜微觸手結(jié)構(gòu)數(shù)量多，具有較大的比表面積．關(guān)鍵詞：聚吡咯；氧化鋁模板；形貌

2、導(dǎo)電聚合物化學(xué)修飾電極由于其電化學(xué)響應(yīng)信號(hào)大、易觀察、性質(zhì)穩(wěn)定、具有一定的抗干擾能力等優(yōu)點(diǎn)[1]，在生物傳感器、電化學(xué)催化[2]等方面得到了廣泛的應(yīng)用．由于PPy膜具有良好的物理和化學(xué)性質(zhì)，導(dǎo)電、表面性質(zhì)可控、生物相容、比較穩(wěn)定、易于制備、柔韌性和強(qiáng)度較好，故在化學(xué)修飾電極的研究中，PPy是在導(dǎo)電聚合物中研究最多和應(yīng)用最廣的一類．神經(jīng)元傳感器是一種生物傳感器，可以探測(cè)中樞神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)出的電信號(hào)，從而可以對(duì)病灶進(jìn)行針對(duì)性的刺激治療[3]．目前存在的主要問題課題份量和難易程度要恰當(dāng)，博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果，碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果，特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)

3、。從本學(xué)科出發(fā)，應(yīng)著重選對(duì)國民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性，便于研究生提出新見解，特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果是，它和中樞神經(jīng)組織兩者間性能存在巨大差異(神經(jīng)元傳感器模量為17GPa，中樞神經(jīng)組織為100kPa)，靠單基金項(xiàng)目：國家自然科一密度的物質(zhì)很難達(dá)到完美的結(jié)果，我們?cè)O(shè)想使用吡咯電化學(xué)聚合形成的涂層在兩者間建立一個(gè)性能梯度中間層[4]引．為了在兩者之間架設(shè)一個(gè)完美的橋梁，仍須對(duì)PPy表面進(jìn)行改性，以得到一個(gè)高表面積、高粗糙度具有機(jī)械模量梯度柔軟疏松的表面．一般PPy的表面呈菜花狀結(jié)構(gòu)[]，只有用特殊方法才能得到區(qū)別于常規(guī)形貌的特

4、殊結(jié)構(gòu)．如氧化鋁模板法是目前合成PPy納米線(管)最常用的方法之一[9]．多孔氧化鋁膜由高純金屬鋁經(jīng)電化學(xué)法處理而得到．膜內(nèi)含有規(guī)則排列的六方納米級(jí)柱狀孔道，膜厚10b100am，膜孔徑最小可達(dá)am，孔密度高達(dá)10n／cmDo3．我們采用表面被氧化成多孔氧化鋁膜的高純鋁片作為工作電極合成PPy，得到了一種不同于PPy常規(guī)菜花狀結(jié)構(gòu)，我們稱之為微觸手結(jié)構(gòu)．具有這種微觸手結(jié)構(gòu)的PPy膜具有較大的比表面積，即電極表面活性位點(diǎn)數(shù)增多，從而可以增加電化學(xué)信號(hào)；同時(shí)這種微觸手結(jié)構(gòu)比較柔軟，即具有該結(jié)構(gòu)的PPy膜模量較低，這改善了材料的生物相容性．1實(shí)驗(yàn)部分1．1儀器與試劑

5、課題份量和難易程度要恰當(dāng)，博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果，碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果，特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā)，應(yīng)著重選對(duì)國民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性，便于研究生提出新見解，特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果電化學(xué)聚合：采用CHI50B電化學(xué)工作站(I-海辰華儀器公司)，在計(jì)算機(jī)控制下，采用恒電位的方法進(jìn)行電化學(xué)聚合．表面形貌表征：采用QUANTA00SEM(FEicompany)觀察其表面形貌．試劑：吡咯(Py，>9，F(xiàn)luka出品)，使用前減壓蒸餾．其他試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水．1．鋁／氧化鋁模板電極的制備將

6、高純鋁條(99．99％，200m)在空氣中500℃下退火h，以去除冷軋時(shí)鋁片中產(chǎn)生的應(yīng)力、晶粒缺陷，提高結(jié)晶性能．再將退火后的鋁片在丙酮中超聲清洗1min以除去表面可能存在的油脂．然后在氫氧化鈉水溶液超聲清洗，以去除表面的氧化層．取出高純鋁，用去離子水清洗，采用拋光液進(jìn)行電化學(xué)拋光，達(dá)到鏡面效果．拋光后的鋁片經(jīng)蒸餾水洗后，在支持電解質(zhì)中進(jìn)行陽極氧化一定時(shí)間后，工作電極表面即形成含納米孔洞的氧化鋁膜(見圖1)，可以看作是金屬鋁上覆蓋一層氧化鋁模板．1．實(shí)驗(yàn)方法在三電極電解池中，鋁／氧化鋁模板作為工作電極，鉑片為對(duì)電極，參比電極為飽和甘汞電極(SCE)．聚合前工作

7、電極在水中超聲洗滌，電解池通氮?dú)?0min以除去溶液中的氧，恒電位下進(jìn)行不同聚合電位、聚合時(shí)間及單體濃度的電化學(xué)聚合研究．結(jié)果與討論課題份量和難易程度要恰當(dāng)，博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果，碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果，特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā)，應(yīng)著重選對(duì)國民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性，便于研究生提出新見解，特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果2．1聚合時(shí)間的影響圖2顯示在0．mol／LPy和0．mol／L(+)一樟腦磺酸(CSA)的電解液中以1．0V恒電位聚合條件下制備的PPy形貌隨時(shí)間的變化趨勢(shì)．由圖可以看出，800s時(shí)微觸

8、手結(jié)構(gòu)不太明顯，1000s時(shí)出現(xiàn)明顯的