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《2015年版《中國(guó)藥典》人參莖葉總皂苷質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、人參莖葉總皂昔RenshenJingyeZongzaoganTOATALGINSENOSIDEOFGINSENGSTEMSANDLEAVES本品為五加科植物人參PanaxginsengC.A.Mey.的干燥莖葉經(jīng)加工制成的總皂昔?！局品ā咳∪藚⑶o葉，切成1?2cm段，加水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次1.5小時(shí)，煎液濾過(guò)，合并濾液，通過(guò)D101型大孔吸附樹(shù)脂柱，水洗脫至無(wú)色，再用60%乙醇洗脫，收集60%乙醇洗脫液，濾液濃縮至相対密度為1.06?1.08（80°C）的清膏，干燥，粉碎,即得?！拘誀睢勘酒窞辄S白色或淡黃色的粉末；微臭，味苦；具吸濕性。本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中溶解，
2、在乙瞇或石油醸中幾乎不溶?！捐b別】（1）取本品0.lg,置試管中，加水2ml,用力振搖，產(chǎn)生持久性泡沫。（2）取本品0.lg,加甲醇10ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參莖葉對(duì)照藥材lg,加水100ml,煎煮2小時(shí)，濾過(guò)，濾液通過(guò)D101型大孔吸附樹(shù)脂柱（內(nèi)徑為lcm,柱高為15cm）,用水洗至無(wú)色，棄去水液，再用60%乙醇20ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)眉状?0ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。再取人參皂昔Rgl對(duì)照品與人參皂葫Rc對(duì)照品，加甲醇溶解制成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄
3、層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10°C以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn),紫外光下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！緳z查】粒度依法檢查（通則0982第二法）,能通過(guò)120目篩的粉末不少于95%。干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%（通則0831）?？偦曳植坏眠^(guò)1.5%（通則2302）。熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)1.5%（通則0841）o重金屬及有害元素照鉛、鎘、
4、碑、汞、銅測(cè)定法（通則2321）測(cè)定，鉛不得過(guò)2mg/kg；鎘不得過(guò)0.2mg/kg；碑不得過(guò)2mg/kg；汞不得過(guò)0.加g/kg；銅不得過(guò)20mg/kgo有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量照農(nóng)藥殘留量測(cè)定法（通則2341有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留測(cè)定法一一第一法）測(cè)定。六六六（總BHC）不得過(guò)0.lmg/kg；滴滴涕（總DDT）不得過(guò)lmg/kg；五氯硝基苯（PCNB）不得過(guò)0.lmg/kg?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為25cm,內(nèi)徑為4.6pm,粒徑為Sum,載碳量11%）；以乙月青為流動(dòng)相A,以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B,
5、按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為30°C；流速為每分鐘1.3ml,檢測(cè)波長(zhǎng)為203nmo理論板數(shù)按人參皂昔Rc峰計(jì)算應(yīng)不低于6000,按人參皂背Rd峰計(jì)算應(yīng)不低于200000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0?30198130?3519->248—7635?6024~4076—60參照物溶液的制備取人參皂昔R創(chuàng)對(duì)照品、人參皂苗Re對(duì)照品和人參皂球Rd對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每lml各含人參皂背Rg】0.3nig、人參皂昔Re0.5mg和人參皂昔Rd0.2mg的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品20mg,精密稱(chēng)定，置10ml量瓶屮，加甲醇超聲使溶解并稀釋至刻度，濾過(guò)
6、，収續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10口1,注入液相色譜儀，測(cè)定，記錄60分鐘的色譜圖，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)有6個(gè)特征峰，其中3個(gè)峰應(yīng)分別與相應(yīng)的參照物峰保留時(shí)間相同,與人參皂昔Rd參照物峰相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算特征峰3?6的相對(duì)保留吋I'可，英相對(duì)保留吋間應(yīng)在規(guī)定值的±5%之內(nèi)。規(guī)定值為：0.93（峰3）、0.95（峰4）、0.97（峰5）、1.00（峰6）o對(duì)照特征圖譜峰1：人參皂昔Rg】峰2：人參皂昔Re峰3：人參皂昔Rc峰4：人參皂昔Rb2峰6（S）：人參皂昔Rd【含量測(cè)定】人參莖葉總皂背對(duì)照品溶液的制備取人參.皂昔Rc對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇
7、制成每lml含11昭的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸収對(duì)照品溶液20u1、40U1、80U1、120u1、160卩1、200U1,分別置于具塞試管屮，低溫?fù)]去溶劑，加入1%香草醛高氯酸試液0.5ml,置60°C恒溫水浴上充分混勻后加熱15分鐘，立即用冰水冷卻2分鐘，加入77%硫酸溶液5ml,搖勻；以相應(yīng)試劑作空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）,在540mn波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定法収本品約50mg,精密
