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《鉑族元素的分析技術(shù)及進(jìn)展》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、鉗族元素的分析技術(shù)及進(jìn)展摘要：評(píng)述了近年來(lái)對(duì)各類型樣品中痕量鉗族金屬的分析研究進(jìn)展，重點(diǎn)介紹了樣品的預(yù)處理分離富集技術(shù)以及檢測(cè)手段等。關(guān)鍵詞：鉗族元素分離富集分析進(jìn)展評(píng)述一、引言鉗族金屬是世界上最稀有的貴金屬之一，地殼中的含量約為一億分之一，同時(shí)也是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技領(lǐng)域以及汽車制造業(yè)不可缺少的關(guān)鍵材料。如一氧化耙(PdO)和氫氧化耙［Pd(OH)2］可作耙催化劑的來(lái)源。四硝基耙酸鈉［Na2Pd(N03)4］和其它絡(luò)鹽用作電鍍液的主要成分。耙在化學(xué)中主要做催化劑；耙與釘、錶、銀、金、銅等熔成合金，可提高耙的電阻率、硬度和強(qiáng)度
2、,用于制造精密電阻、珠寶飾物等。近年來(lái)鋰的分析在礦物、催化劑和工業(yè)用品中的應(yīng)用已經(jīng)有許多研究并取得取得很大進(jìn)展：(1)分析采用了立體、全方位研究，凡是可能涉及的對(duì)象如催化劑、汽油、土壤、沉積物、水體、大氣、生物組織及體液等均進(jìn)行分析和研究；(2)樣品的預(yù)處理技術(shù)不斷改進(jìn)，處理辦法日益成熟；(3)分離富集手段多樣化；（4）各種儀器聯(lián)用技術(shù)不斷發(fā)展，并且和分離、富集技術(shù)相結(jié)合。本文對(duì)該課題進(jìn)行系統(tǒng)的綜述，以供廣大同行參考。二、鉗族元素分離和富集1.負(fù)載泡沫塑料分離⑴泡沫塑料（簡(jiǎn)稱泡塑），其疏水而親有機(jī)物、比表面積大、空隙多且互相聯(lián)通，其中大量的（
3、一NH2）等官能團(tuán)對(duì)金屬絡(luò)陰離子有較強(qiáng)的吸附能力。對(duì)于泡沫塑料不能完全吸附的無(wú)機(jī)離子，則可負(fù)載各種有機(jī)絡(luò)合劑或萃取劑（也可稱為輔助絡(luò)合劑）形成易為泡沫塑料吸附的絡(luò)合物，從而達(dá)到定量吸附，醋酸丁酯就是一種痕量貴金屬的萃取劑，用負(fù)載醋酸丁酯的泡沫塑料，是SnCI2+存在下，富集Au（III）、Pt（IV）、Pd（II）,以2%HCI、2%NH4HF2和水洗去雜質(zhì)。吸附率分別達(dá)到100%、98.3%和96.5%O該方法的特點(diǎn)是：操作簡(jiǎn)便、快速，成本低，對(duì)設(shè)備無(wú)特殊要求，檢出限和準(zhǔn)確度均能滿足化探分析要求。2.弱堿性陰離子交換樹脂吸附分離[2]在鹽酸
4、介質(zhì)中,鋰與氯離子發(fā)生反應(yīng)生成配合物[PdCI6]2-,該配合物能被大孔弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂吸附。方法檢出限為0.12n/g（10.0g樣品）。方法經(jīng)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相符，精密度(RSD,n=12)為8.9T3.9%,回收率為89T18%。方法已用于測(cè)定水系沉積物中的痕量鋰03?活性炭分離富集⑶對(duì)精礦濕法冶金氧化浸出液采用控制分取體積,制成10%鹽酸介質(zhì)，以活性碳分離富集鉗、耙，標(biāo)準(zhǔn)加入回收率鉗為98.9%,耙為96.0%o,吸附容量為Pd^150Pg>PtW200?g,標(biāo)準(zhǔn)偏差耙為0.52%,鉗為2.0%。4?溶
5、劑萃取[4]溶劑萃取技術(shù)由于具有生產(chǎn)量大，操作簡(jiǎn)便，分離效果好，回收率高，產(chǎn)品純度高，成本低，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)而越來(lái)越受到人們的重視。對(duì)耙的萃取，人們做了大量的研究，并取得了一定的進(jìn)展。對(duì)于浸出耙的水溶液，以從酸性氯化物介質(zhì)中萃鋰研究最多，同時(shí)也有部分從硝酸和硫酸介質(zhì)中萃耙的研究。從有機(jī)相看，采用的萃取劑包括中性、酸性、堿性和螯合萃取劑等。近幾年，也有一些二元協(xié)同萃取劑萃取耙的研究報(bào)道?，F(xiàn)簡(jiǎn)介如下4.1中性萃取劑：中性萃取劑如亞颯、硫醯、烷基氧化麟、磷酸酯等，它們?cè)谒幸话泔@中性在貴金屬提取和分離方面占有重要地位。4.2酸性萃取劑：主要包
6、括竣酸和酸性含磷、硫萃取劑等。在水溶液中一般顯酸性。4.3胺類萃取劑：包括伯胺、仲胺、叔胺、季鞍鹽和酰胺。4.4螯合萃取劑：指能與金屬生成螯環(huán)萃合物的萃取劑，包括二酮類、輕基唾卩林類、月虧類等，其萃取能力強(qiáng)、選擇性好，及分離系數(shù)大，是耙的有效萃取劑。4.5協(xié)同萃取劑：是指體系中含有一個(gè)或一個(gè)以上的萃取劑萃取金屬時(shí)，會(huì)產(chǎn)生協(xié)同萃取效應(yīng)的一類萃取劑。三、鉗族元素的測(cè)定技術(shù)1.ICP-MS和ICP-AES[5]ICP-MS綜合了等離子體極高的離子化能力和質(zhì)譜法的高分辨、高靈敏及多元素同時(shí)檢測(cè)，已成為鉗族元素分析最強(qiáng)有力的檢測(cè)手段。四極桿ICP質(zhì)譜儀
7、和具有磁扇場(chǎng)和電扇場(chǎng)結(jié)合的雙聚焦的高分辨率質(zhì)譜儀的應(yīng)用，對(duì)于一些樣品的測(cè)定可以不經(jīng)過分離富集而直接進(jìn)行測(cè)定，方法所具有的特有功能顯示了極其誘人的發(fā)展前景，而同位素比測(cè)定更是ICP-MS所具有的特有功能。ICP-AES也應(yīng)用于污染的生物樣品中的鉗族元素的分析。Vlasanvoka等分析了空氣顆粒物中的Pt和Pd,對(duì)于50ml中含l~20ng的Pt和Pd純?nèi)芤?，加?biāo)回收率分別為97%~103%(Pt)和99%~101%(Pd)o2.分光光度法⑹水溶性試劑M間甲苯基N,-(對(duì)氨基苯磺酸鈉)硫月尿(MMPT)在HAc-NaAc緩沖介質(zhì)和CTMAB(漠
8、化十六烷基三甲胺)存在下，與鉗(IV)和耙(II)反應(yīng)形成綠色和褐色水溶性絡(luò)合物，其最大吸收波長(zhǎng)分754.4和304.6nmo符合朗伯-比爾定律的濃度范圍分別為0.
