苯甲酸重結(jié)晶

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1、資料一、實(shí)驗(yàn)原理重結(jié)晶原理：利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，用適當(dāng)?shù)娜軇┌押须s質(zhì)的晶體物質(zhì)溶解，配制成接近沸騰的濃溶液，趁熱濾去不溶性雜質(zhì)，使濾液冷卻析出結(jié)晶，收集晶體并干燥處理的一種聯(lián)合操作過(guò)程。二、主要試劑、儀器三、操作步驟1、預(yù)熱漏斗先將玻璃漏斗放入水浴鍋預(yù)熱，注意：在進(jìn)行熱過(guò)濾操作時(shí)，也要維持玻璃漏斗的溫度2、制備苯甲酸粗品的熱飽和溶液在錐形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸餾水和2-3顆玻璃珠，置于電爐上加熱至微沸，使粗苯甲酸固體溶解完全，另取一個(gè)150ml的小燒杯準(zhǔn)備大約50ml的蒸餾水放在電爐上同時(shí)加熱3、趁熱過(guò)濾從水浴鍋中取出預(yù)熱好的玻璃漏斗，在漏斗里

2、放一張疊好的濾紙，并用少量的熱水潤(rùn)濕，并將熱的玻璃漏斗架在已固定好鐵環(huán)的鐵架臺(tái)上，將上述的熱溶液盡快用玻璃漏斗濾入250ml的燒杯中。（每次倒入漏斗的液體不要太滿，也不要等溶液全部濾完再加，在過(guò)濾過(guò)程中應(yīng)保持飽和溶液的溫度）待所有溶液過(guò)濾完畢后，用少量的熱水洗滌錐形瓶和濾紙4、冷卻結(jié)晶濾畢，用表面皿將盛有濾液的燒杯蓋好，放置一旁，稍冷后用冷水冷卻，以使其盡快結(jié)晶完全5、抽濾結(jié)晶完全后，用布氏漏斗抽濕（濾紙用少量冷水潤(rùn)濕、吸緊），使晶體和母液分離，停止抽氣加少量冷水至布氏漏斗中，使晶體潤(rùn)濕，然后重新抽干，如此重復(fù)1-2次，最后用藥勺將提純后的苯甲酸晶體（白色鱗片狀）移至表面皿上晾

3、干6、稱重；提純后的苯甲酸、、、、g；計(jì)算產(chǎn)率：純、粗*100四、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1、苯甲酸在加熱過(guò)程中逐漸溶解至錐形瓶中沒(méi)有未溶物。2、在趁熱過(guò)濾過(guò)程中有晶體析出，漏斗中的濾紙上也有殘留小部分晶體未能過(guò)濾3、在冷卻過(guò)程中燒杯中出現(xiàn)大量白色晶體4、抽濾過(guò)程中，晶體中得水分逐漸減少，并出現(xiàn)小塊狀五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1、提純后的苯甲酸更潔白更細(xì)膩，質(zhì)量比原來(lái)的粗苯甲酸略少2、在重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)過(guò)程中如何提高產(chǎn)品的產(chǎn)率。3、在操作過(guò)程中如何才能更好地控制飽和溶液和玻璃漏斗的溫度實(shí)驗(yàn)四、苯甲酸的重結(jié)晶一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解有機(jī)物重結(jié)晶提純的原理和應(yīng)用。2、掌握加熱、回流、冷卻、減壓過(guò)濾和恒重干燥等操作。

4、3、掌握折疊濾紙的作用與折疊方法。3、掌握有機(jī)物重結(jié)晶提純的基本步驟和操作方法。4、掌握固體有機(jī)物干燥與否的恒重法判斷方法。二、試驗(yàn)原理1、基本原理將欲提純的物質(zhì)在較高溫度下溶于合適的溶劑中制成飽和溶液，趁熱將不溶物濾去，在較低溫度下結(jié)晶析出，而可溶性雜質(zhì)留在母液中，這一過(guò)程稱為重結(jié)晶。原理就是利用物質(zhì)中各組分在同一溶劑中的溶解性能不同而將雜質(zhì)除去。2、一般過(guò)程選擇溶劑；制飽和溶液；趁熱過(guò)濾（如溶液的顏色深，則應(yīng)先脫色，再趁熱過(guò)濾）；冷卻析晶；抽氣過(guò)濾；洗滌干燥?；钚蕴康挠昧繎?yīng)視雜質(zhì)的多少而定。一般為干燥粗產(chǎn)品重量的1-5%。3、重結(jié)晶所用溶劑要求.資料與要提純的物質(zhì)不起化學(xué)反

5、應(yīng)；對(duì)被提純的有機(jī)物質(zhì)必須具備溶解度在熱時(shí)較大，而在較低溫度時(shí)則較小的特性；對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使雜質(zhì)留在母液中，不與被提純物一道析出結(jié)晶；溶解度小者使雜質(zhì)在熱過(guò)濾時(shí)被除去；對(duì)要提純的物質(zhì)能生成較整齊的晶體；溶劑的沸點(diǎn)，不宜太低，也不宜太高。當(dāng)過(guò)低時(shí)，溶解度改變不大，操作又不易，過(guò)高時(shí)，附著于晶體表面的溶劑不易除去，等等。在幾種溶劑同樣都合適時(shí)，則應(yīng)根據(jù)結(jié)晶的回收率，操作的難易，易燃性和價(jià)格等來(lái)選擇。三、實(shí)驗(yàn)步驟演示(一)折疊濾紙的制作向?qū)W生介紹折疊濾紙的作用，給每個(gè)學(xué)生發(fā)1張濾紙。教師演示。(二)溶解及趁熱過(guò)濾演示(三)抽氣過(guò)濾演示布氏漏斗中鋪的圓形濾紙要

6、剪得比漏斗內(nèi)徑略小，使緊貼于漏斗的底壁。在抽濾前先用少量溶劑把濾紙潤(rùn)濕，然后打開(kāi)水泵將濾紙吸緊，防止固體在抽濾時(shí)自濾紙邊沿吸入瓶中。借玻棒之助，將容器中液體和晶體分批倒入漏斗中，并用少量濾液洗出粘附于容器壁上的晶體，關(guān)閉水泵前，先將抽濾瓶與水泵間連接的橡皮管拆開(kāi)，或?qū)踩可系幕钊蜷_(kāi)接通大氣，以免水倒流入吸濾瓶?jī)?nèi)。布氏漏斗中的晶體要用溶劑洗滌，以除去存在于結(jié)晶表面的母液，否則干燥后仍要使結(jié)晶沾污。用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。洗滌的過(guò)程是將抽氣暫時(shí)停止，在晶體上加少量溶劑，用刮刀或玻棒小心攪動(dòng)(不要使濾紙松動(dòng))，使所有晶體潤(rùn)濕。靜置一會(huì)兒，待晶體均

7、勻地被浸濕后再行抽氣，為了使溶劑和結(jié)晶更好地分開(kāi)，最好在進(jìn)行抽氣的同時(shí)用清潔的玻塞倒置在結(jié)晶表面上并用力擠壓，以盡量抽干溶劑，一般重復(fù)洗滌1-2次即可。折疊式濾紙的折疊順序抽濾裝置抽濾和洗滌后的結(jié)晶，表面上還附有少量溶劑。因此尚需要用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。重結(jié)晶后的產(chǎn)物需要測(cè)溶點(diǎn)來(lái)檢驗(yàn)其純度。在測(cè)定熔點(diǎn)前，晶體必須充分干燥，否則熔點(diǎn)會(huì)下降。固體的干燥方法很多，可根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來(lái)選擇。常用的方法有如下幾種：1.空氣晾干：將抽干的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)移到表面皿上鋪成薄薄的一層，再用一張濾紙