氣相液相色譜與答案

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1、..4.1氣相色譜儀的核心部件是什么？色譜柱是氣相色譜儀的核心部件。多組分樣品能否完全分離，主要決定于色譜柱的效能和選擇性，色譜柱又可分為填充柱和空心毛細(xì)管柱。毛細(xì)管柱一般內(nèi)徑為0.1～0.5mm，長(zhǎng)30～300m，空心管壁涂有固定液，主要用于復(fù)雜混合物的分析。其分離效能高，但柱容量較低。4.2氣相色譜儀的檢測(cè)類型有哪幾種？各有什么特點(diǎn)？各適合哪類物質(zhì)的分析？氣相色譜檢測(cè)器按其原理不同可分為濃度型和質(zhì)量型兩大類：濃度型檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)由進(jìn)入檢測(cè)器的組分濃度所決定，如熱導(dǎo)池、電子捕獲檢測(cè)器等；而質(zhì)量型檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)則

2、上單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分質(zhì)量所決定，如氫焰、火焰光度檢測(cè)器等等。（1）熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）是一種應(yīng)用很廣泛的通用型檢測(cè)器，它的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，靈敏度適宜，穩(wěn)定性較好，對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng)。（2）氫焰離子化檢測(cè)器（FID）對(duì)大多數(shù)有機(jī)物有很高的靈敏度，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、響應(yīng)快、穩(wěn)定性好，是目前應(yīng)用最廣的檢測(cè)器之一。（3）電子捕獲檢測(cè)器（ECD）是一種高靈敏度的選擇性檢測(cè)器，它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)（如含鹵素，S，P，N，O的化合物）有響應(yīng)，電負(fù)性越強(qiáng)，靈敏度越高，響應(yīng)信號(hào)與進(jìn)入檢測(cè)器的電負(fù)性物質(zhì)濃度有關(guān)，ECD是濃度型檢測(cè)器。（4

3、）火焰光度檢測(cè)器（FPD）對(duì)硫、磷化合物的高選擇性、高靈敏度的檢測(cè)器，亦稱硫磷檢測(cè)器。4.3氫火焰離子化檢測(cè)器不能檢測(cè)哪些物質(zhì)？氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)無機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)。4.4可作為固定液使用的化合物必須滿足哪些條件？化合物極性是如何規(guī)定的？固定液通常是高沸點(diǎn)、難揮發(fā)的有機(jī)化合物或聚合物。固定液使用的物質(zhì)需要滿足以下的要求：（1）揮發(fā)性小，在操作溫度下具有較低的蒸氣壓，以免在長(zhǎng)時(shí)間的載氣流動(dòng)下造成固定液流失。（2）熱穩(wěn)定性好，在工作溫度下不發(fā)生分解，故每種固定液應(yīng)給出最高使用溫

4、度。（3）熔點(diǎn)不能太高，在室溫下不一定為液體，但在使用溫度下一定呈液體狀態(tài)，以保持試樣在氣液兩相中的分配。故每種固定液也需要給出最低使用溫度。（4）對(duì)試樣中的各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?，具有高的選擇性。（5）化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被測(cè)物質(zhì)發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)。（6）有合適溶劑溶解，使固定液能均勻涂敷在擔(dān)體表面，形成液膜。色譜固定液的極性，通常采用相對(duì)極性（P）來表示。規(guī)定非極性固定相角鯊?fù)椋ó惾椋┑南鄬?duì)極性為零，強(qiáng)極性固定相β，β’—氧二丙睛的相對(duì)極性為100。其他固定液的相對(duì)極性（0-100之間）采用一對(duì)物質(zhì)（如苯與環(huán)己

5、烷）由實(shí)驗(yàn)確定。4.5氣相色譜固定液選擇的基本原則是什么？如何判斷化合物的出峰順序？答：對(duì)于固定液的選擇，要根據(jù)其相對(duì)極性，根據(jù)試樣的性質(zhì)，按照“相似相溶”的原則來選擇，通常固定液的選擇大致可分為以下五種情況：（1）分離非極性組分時(shí)，通常選用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)順序出峰，低沸點(diǎn)組分先出峰。（2）分離極性組分時(shí)，一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰。資料..（1）分離非極性和極性的（或易被極化的）混合物，一般選用極性固定液。此時(shí)，非極性組分先出峰，極性的（或易被極化的）組分后出峰。（

6、2）醇、胺、水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵的化合物的分離，通常選擇極性或氫鍵性的固定液。（3）組成復(fù)雜、較難分離的試樣，通常使用特殊固定液，或混合固定相，出峰順序需要實(shí)驗(yàn)確定。4.1分離溫度與組分保留時(shí)間有什么關(guān)系？溫度升高，色譜峰形將發(fā)生什么改變？分離溫度直接影響分離度和組分的保留時(shí)間。首先應(yīng)使柱溫控制在固定液的最高使用溫度（超過該溫度固定液易流失）和最低使用溫度（低于此溫度固定液以固體形式存在）范圍之內(nèi)。溫度升高，被測(cè)組分在氣相中的濃度增加，K變小，tR縮短，色譜峰變窄變高,分離度增加；但對(duì)于低沸點(diǎn)組份峰易產(chǎn)生重疊，使分

7、離度下降。4.2降低載氣流速，分離度是否一定增加？答：不一定。增加柱效是提高分離度的一個(gè)直接有效手段，一般來說降低載氣流速，可以使柱效提高；但降低載氣流速又會(huì)使色譜峰變寬，使分離度下降。因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達(dá)到分離好，出峰時(shí)間快。4.3毛細(xì)管色譜的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是什么？為什么具有很高的分離效率？答：毛細(xì)管柱的特點(diǎn)是：分離效能高，分析速度快，適合于分析十分復(fù)雜的試樣。毛細(xì)管色譜柱為開管柱，它采用交聯(lián)技術(shù)使固定液附著于管內(nèi)壁，使固定液分子相互交聯(lián)起來，形成一層不流動(dòng)、不被溶解的薄膜。由于毛細(xì)管色譜柱內(nèi)不存在填

8、充物，氣流可以直接通過，所以柱阻力很小，柱長(zhǎng)可以大大增加，一般為20-100m。由于沒有填充物，氣流是單途徑的，不存在渦流擴(kuò)散；分析速度較快，縱向擴(kuò)散較??；而柱內(nèi)徑很細(xì)(0.2-0.5mm)，固定液涂層又較薄，傳質(zhì)阻力也大為減小，因而柱效能很高。4.4為什么毛細(xì)管色譜多使用氫火焰離子化檢測(cè)器而不使用熱導(dǎo)檢測(cè)器？毛細(xì)管色譜由于毛細(xì)管內(nèi)徑很小，柱容