實(shí)驗(yàn)四脲醛樹脂的合成與應(yīng)用

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1、實(shí)驗(yàn)四腺醛樹脂的合成與應(yīng)用實(shí)驗(yàn)四月尿醛樹脂的合成與應(yīng)用腺醛樹脂是由尿素與甲醛經(jīng)加成聚合反應(yīng)制得的熱固性樹脂。產(chǎn)物的結(jié)果比較復(fù)雜，直接受尿素與甲醛的摩爾比、反應(yīng)體系的PH值、反應(yīng)溫度、時(shí)間等條件的影響。例如：當(dāng)在酸性條件下反應(yīng)時(shí)，產(chǎn)物是不溶于水和有機(jī)溶劑的聚次甲基月尿：在堿性條件下發(fā)生反應(yīng)時(shí)，則生成水溶性的一輕甲基月尿或二輕甲基月尿等等。腺醛樹脂具有毒性小、固化后透明性高、膠縫無(wú)顏色、原料充足、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，主要作為粘合劑用于建筑、塑料、涂料、紡織等行業(yè)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私庀偃渲再|(zhì)、用途，掌握其合

2、成方法。二、實(shí)驗(yàn)原理腺醛樹脂合成機(jī)理比較復(fù)雜，一般認(rèn)為分以下兩步進(jìn)行：1）反應(yīng)物為初期中間體尿素和甲醛在中性或微堿性介質(zhì)中生成較穩(wěn)定的一甕甲基服、二疑甲基服等：2）縮聚反應(yīng)（樹脂化）耗甲基腺中含有活潑的拜甲基，可進(jìn)一步縮合生成聚合物.由于堿性條件下縮聚反應(yīng)很慢，所以調(diào)節(jié)在微酸介質(zhì)中，羥甲基服和未反應(yīng)的尿素、軽甲基與甕甲基之間進(jìn)行亞甲基化反應(yīng)，典型的反應(yīng)有還有甲醛和亞氨基之間的縮合，可牛成低交聯(lián)度的線型眠醛樹脂，加熱或加入固化劑能加速反應(yīng)的進(jìn)行，疑甲基和氨基能進(jìn)一步縮合，交聯(lián)成體型網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。三、實(shí)驗(yàn)步

3、驟：1）堿性加成階段在裝有回流冷凝器、溫度計(jì)、攪拌磁子的250mL三頸燒瓶中，注入15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%甲醛水溶液，開啟攪拌器加熱攪拌至30~C保溫。加入尿素5g,,按2：1質(zhì)量比，分二次投料，慢慢加入第一批尿素溶液，等全部溶解后，緩慢升溫到70°C,反應(yīng)I5min.保溫結(jié)束后，加入第二批尿素溶液，緩慢升溫到90°C,保溫反應(yīng)30min,則加成反應(yīng)結(jié)束.呈現(xiàn)粘稠乳白色懸浮液。2）把口色懸浮液倒入紙杯中，加入5g填料，充分?jǐn)嚢杈鶆颉?）加入2mL磷酸，攪拌均勻后，靜置lOmin,得到均勻的固體。實(shí)驗(yàn)

4、現(xiàn)象：堿性加成階段，隨著溫度的升高，尿素不斷溶解，反應(yīng)液逐漸由無(wú)色透明轉(zhuǎn)為乳白色液體，最后得到粘稠的乳白色懸浮液;分別加入填料、磷酸充分?jǐn)噭?，靜置后的均勻的固體。思考題：1、為什么在月尿醛樹脂合成過程中第一步反應(yīng)的PH值不能超過8?答:如果PH值超過&則這時(shí)甲醛分子間能發(fā)生坎尼查羅（Cannizzaro）反應(yīng)，即一分子甲醛被還原成甲醇，另一分子甲醛被氧化成甲酸。2、制備月尿醛樹脂時(shí)，尿素與甲醛的用量配比怎樣才算合適？尿素為什么要分兩次加入反應(yīng)體系中？答：尿素與甲醛的用量以1：1.620（摩爾比）為宜

5、。尿素可以一次加入，但分兩次加效果更佳。因?yàn)檫@樣就可以使甲醛有更多的機(jī)會(huì)和尿素反應(yīng)，可以大大減少樹脂中游離的甲醛。尿素加入時(shí)，由于溶解吸熱，可使反應(yīng)溫度降低5-100C,為了使反應(yīng)液維持一定的溫度，需要慢慢地加入尿素。3、如何判斷腺醛樹脂合成反應(yīng)的終點(diǎn)？答：判斷腺醛樹脂反應(yīng)的終點(diǎn)，可采用下列三種方法之一：(1)(1)用玻璃棒沾取樹脂，讓其自然流下，最后兩滴遲遲不掉，液滴滴下吋，絲狀物縮回棒上；(2)(2)用吸管吸取少量樹脂，滴入盛有清水的小燒杯中，樹脂逐漸擴(kuò)散為云霧狀，并徐徐降至底部不生成沉淀，水也

6、不渾；(3)(3)取少量樹脂滴在拇指或食指上，兩指不斷張合，在一分鐘內(nèi)覺得有一定粘度。3、當(dāng)腺醛樹脂的合成至終點(diǎn)時(shí)，為什么耍用NaOH溶液調(diào)至反應(yīng)混合液的PH為7?答：因?yàn)樵履蛉渲暮铣芍两K點(diǎn)時(shí)，溶液的酸度較大。而在酸性條件下，腺醛樹脂會(huì)進(jìn)一步縮聚，最終形成網(wǎng)狀體型結(jié)構(gòu)的固化物，即凍膠,而降低其粘合能力。4、使用腺醛樹脂膠接時(shí)，為什么要加固化劑？常用的固化劑有哪些？加入固化劑的量為什么要適當(dāng)？答：使用月尿醛樹脂膠接時(shí)，加入固化劑可吸收樹脂中少量的水，使已經(jīng)涂樹脂的兩部分材料牢固地與樹脂粘在一起。常

7、用的固化劑有：氯化錢、硝酸鏤、硫酸鏤等。其中以氯化鍍和硫酸錢效果為好。加入的固化劑要適量，在室溫下，一般樹脂與固化劑的重量比為100：0.5-1.2為宜。用量過多，膠質(zhì)較脆；過少，則固化時(shí)間太長(zhǎng)。5、樹脂的固化速度與哪些因素有關(guān)?答：固化速度取決固化劑的性質(zhì)、用量和固化溫度。6、在腺醛樹脂的合成過程屮，縮合階段有時(shí)會(huì)發(fā)生粘度驟增，以致出現(xiàn)凍膠現(xiàn)象，這是何故？如何補(bǔ)救？如何預(yù)防？答：岀現(xiàn)凍膠的原因：(1)⑴酸度太大(PH小于4)；⑵(2)升溫過快，或溫度過高(高于1000C)o補(bǔ)救辦法：(1)(1)降

8、低反應(yīng)體系的溫度；⑵⑵加入適量甲醛溶液稀釋樹脂，從內(nèi)部降溫；⑶⑶加入適量的NaOH溶液，調(diào)至PH二7。酌情確定是出料還是繼續(xù)反應(yīng)。預(yù)防辦法：(1)⑴經(jīng)常檢查溶液的PH值和反應(yīng)液的溫度；⑵⑵經(jīng)常檢查反應(yīng)是否鄰近終點(diǎn)。7、為什么月尿醛樹脂具有粘結(jié)木、竹的能力？答：由于腺醛樹脂中保留部分疑甲基，與木、竹纖維中的甕基具有較強(qiáng)的親合力(比如形式氫鍵)。因此，腺醛樹脂具有粘結(jié)木、竹能力。