工業(yè)循環(huán)冷卻水中游離氯和總氯的測定.doc

《工業(yè)循環(huán)冷卻水中游離氯和總氯的測定.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在學術論文-天天文庫。

1、工業(yè)循環(huán)冷卻水中游離氯和總氯的測定HG/T2023—91N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法本標準參照采用國際標準ISO7393/2：85《水質(zhì)��游離氯和總氯的測定��第2部分：N，N-二乙基-1，4苯二胺比色法》。1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了循環(huán)冷卻水中游離氯和總氯的測定方法與測定范圍。本標準適用于含量為0.1～1.5mg/L(以Cl計)循環(huán)冷卻水中總氯的測定。2術語2.1游離氯：包括次氯酸，次氯酸根離子和溶解的元素氯。2.2總氯：包括游離氯和氯胺。2.3氯胺：包括一氯胺、二氯胺、三氯化氮和有機氮化物的所有氯化

2、衍生物。3方法提要3.1游離氯的測定當pH為6.2～6.5時，試樣中的游離氯與N，N-二乙基-1，4-苯二胺(以下簡稱DPD)直接反應，生成紅色化合物，于510nm波長處，用分光光度法測定。3.2總氯的測定當pH為6.2～6.5時，在過量的碘化鉀存在下，試樣中總氯與DPD反應，生成紅色化合物，于510nm波長處，用分光光度法測定。4試劑和材料分析方法中，除特殊規(guī)定外，只應使用分析純試劑和符合4.2規(guī)定的水。4.1次氯酸鈉溶液：活性氯濃度為5.2%(m/m)的溶液。4.2水(不應含有氧化性和還原性物質(zhì)的水)：蒸餾水必須按下述方法檢驗：取兩只250m

3、L錐形瓶，在第一個瓶內(nèi)放置100mL被檢驗的水和1g碘化鉀(4.5)混合，1min后，加入5.0mL緩沖溶液(4.3)和5.0mLDPD溶液(4.4)混合。在第二個瓶內(nèi)，放置100mL被檢驗的水和兩滴水氯酸鈉溶液(4.6)混合，2min后，加入5.0mL緩沖溶液(4.3)和5.0mLDPD溶液(4.4)混合。若在第一個瓶中無色，而在第二個瓶中出現(xiàn)淡粉紅色，則水(4.2)符合質(zhì)量要求。若蒸餾水不符合質(zhì)量要求，必須按下述方法處理；將3000mL蒸餾水置于燒杯中，加入0.50mL次氯酸鈉溶液(4.1)，混勻，蓋上玻璃蓋，放置至少20h，然后去蓋用H型紫

4、外燈(9W)插入水中，或在強日光下照射10h以上，脫氯，再按上述方法檢驗，如不合格，仍需重新處理。4.3緩沖溶液：pH為6.5。中華人民共和國化學工業(yè)部1991-06-27批準1992-01-01實施用水(4.2)分別將46.0g磷酸二氫鉀(KH2PO4)(GB1274)、60.5g十二水磷酸氫二鈉(NaHPO4·12H2O)(GB1263)和0.8g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2·2H2O)(GB1401)溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水(4.2)稀釋至刻度，搖勻。4.4N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸鹽(以下簡稱DPD)

5、〔NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4〕溶液：1.1g/L溶液。在250mL水(4.2)中加入2.0mL硫酸(GB625)并溶解0.2g乙二胺四乙酸二鈉(GB1401)和1.1g無水DPD，用水(4.2)稀釋到1000mL混勻，置于棕色瓶中，防止受熱。一個月后或當溶液變色時，須更新溶液。4.5碘化鉀(GB1272)。4.6次氯酸鈉溶液：活性氯濃度均為0.1g/L的溶液。稱取約2g(精確至0001g)次氯酸鈉溶液(4.1)用水(4.2)稀釋至1000mL混勻。4.7硫酸(GB625)溶液：1+17溶液。4.8氫氧化鈉(GB629)：80g

6、/L溶液。4.9碘酸鉀(GB651)：P(KIO3)=1.006g/L溶液。稱取1.0006g(精確至0.0002g)碘酸鉀(KIO3)(GB651)，溶于200mL水中，移入1000mL的容量瓶，并用水(4.2)稀釋至刻度，搖勻。4.10碘酸鉀(GB651)：P(KIO3)=10.06mg/L溶液。稱取10.00mL碘酸鉀溶液(4.9)置于1000mL容量瓶中，加1g碘化鉀(4.5)，用水(4.2)稀釋至刻度，搖勻，須當天配制1mL該溶液相當于10?gCl。4.11硫代乙酰胺(CH3CSNH2)(HG3-970):2.5g/L溶液。5儀器、設備

7、一般實驗室用儀器1)和設備5.1分光光度計。注：1)玻璃器皿和吸收池的處理：用次氯酸鈉溶液(4.6)注滿器皿，1h后，用大量自來水沖洗，再用水(4.2)洗凈。6樣品6.1取樣須用帶螺紋蓋的棕色細口瓶，用市售洗滌劑清洗后，再用蒸餾水沖洗。6.2敞開循環(huán)冷卻水系統(tǒng)，通常在進入冷卻塔之前的回水管道中取樣；直流水系統(tǒng)，在出水管處取樣；對封閉系統(tǒng)，則在低位取L樣。6.3為保證取樣具有代表性，管道內(nèi)各處應保持全部充滿水，并且在正式取樣之前，先放掉一些，再從有壓管道中取出試樣來滿洗取樣瓶，后將試樣充滿取樣瓶，旋緊蓋子，存放陰涼處。7分析步驟7.1試樣取樣后應立

8、即開始測定，試樣須避免光照、攪動和受熱。7.2工作曲線的繪制吸取碘酸鉀標準溶液(4.10)0.00、0.30、1.00、3.00、5.0