《GB7173-1987-土壤全氮測定法(半微量開氏法)》.pdf

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1、中華人民共和國國家標準UDC631.423土壤全氮測定法GB7173一87(半微量開氏法)Me爪odforthedeternunationofsoiltotalnitrogen(Semi一microKjeldahlmethod)本標準適用于測定土壤全氮含量。1測定原理樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過復雜的高溫分解反應，轉化為按態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標準溶液滴定，求出土壤全氮含v(不包括個部硝態(tài)氮)。包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮后，再用還原鐵粉使全部硝態(tài)氮

2、還原，轉化成錢態(tài)氮。2儀器、設備2.1土壤樣品粉碎機;2.2瑪瑙研缽;2.3L壤篩:孔徑1.0mm(18目);0.25mm(60日);2.4分析天平:感量為0.0001gr2.5硬質開氏燒瓶:容積50-1，100mI;2.6平微量定氮蒸餾裝置。2.7半微量滴定管:容積l0m1，25m1;2.8錐形瓶:容積150ml;2二9電爐:30OW變溫電爐。3試劑3.1硫酸(GB625-77):化·’廣純;3.2硫酸(GB625-77)或鹽酸(GB622-77):分析純，0.005mol/L硫酸或O.Olmol/L鹽酸標準溶液;3.3氫氧化鈉(GB629-81);1'業(yè)用

3、或化，’界純，lomol/L氫氧化鈉溶液;3.4硼酸一指示劑混合液;3.4.1硼酸(GB628-78):分析純，2%溶液(W/v);3.4.2混合指示劑:0.5g澳甲附綠(HG3-1220-79)和0.lg甲基紅(HG3-958-76)f-瑪瑙研缽iii，加人少量95%乙醉，研磨至指示劑全部溶解后，加95%乙醉至loom]。使用前，每升硼酸溶液II，加20-19合指示劑，并用稀堿調節(jié)至紅紫色(pH值約4.5)。此液放置時間不宜過長，如在使用過程}I,pH他有變化，需隨時用稀酸或稀堿調節(jié)之。3.5加速劑:100g硫酸鉀(HG3-920-76，化學純)，log五水

4、合硫酸銅(GB665-78,化貨國家標準局1987一01-03發(fā)布1987一08一01實施GB7173一87純)，1gGV4粉(HG3-926-76)f研缽}研細，必須充分混合均勻。3.6錳ftlofI溶液:25g高錳酸}lf+(GB643-77)溶}=500ml無離f一水，貯j-.棕色瓶!}!;3.71:1硫酸;3.8還原鐵粉:磨X11通過孔徑0.15mm(100L-1)篩;3.9辛內字。月土壤樣品的制備將通過孔徑1mm(18f])篩的上樣，在牛皮紙上鋪成薄層，劃分成多個小方格。用小勺于每個方格}，，取等u的L樣(總量不得少P209)少瑪粼f缽中研磨，使之全

5、部通過0.25mm篩?；旌暇鶆蚝髠?月。5測定步驟5.1稱取風卜上樣(通過0.25mm篩)1.0、xx9(含氮約1mg)，同時測定土樣水分含量。5.2上樣消煮52.1不包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮:將上樣送人{飛燥的}1f氏瓶底部，加少量無離f水(約0.5一1MI)濕潤土樣后，加人2g加速劑45ml濃硫酸，搖勻。將)f氏瓶傾斜置}'300W變溫電爐匕用小火加熱，待瓶內反應緩和時(約10-15min)，加強火力使消煮的上液保持微沸，加熱的部位不超過瓶中的液面，以防瓶壁溫度過高而使被鹽受熱分解，浮致氮索損失。消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜。待消A液

6、和卜粒全部變?yōu)榛?1Yi帶綠色后，再繼續(xù)消煮1h。消煮完畢，冷卻，待蒸餾。在消煮土樣的同時，做兩份空自測定，除不加土樣外，其他操作皆與測定土樣時相同。5.2.2包括硝態(tài)和,IV硝態(tài)氮的消煮:將j-.樣送人{飛,'o的50m1)「氏瓶底部，加Iml高錳酸鉀溶液，搖動開氏瓶，緩緩加人2ml1:1硫酸，不斷轉動開氏瓶，然后放置5min，再加人1滴辛醉。通過長頸漏戶{將0.5g(士0.01g)還原鐵粉送人開氏瓶底部，瓶口蓋F.小漏:I.,轉動開氏瓶，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應停止時(約5min),將開氏瓶搜廠電爐卜緩緩加熱45min(瓶內土液應保持微沸，以不引起大量水

7、分丟失為宜)。?；穑_氏瓶冷卻后，通過長頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻。按5.2.1的步驟，消煮至上液全部變?yōu)辄S綠色，再繼續(xù)消煮1h。消煮危畢，冷卻，待蒸餾。在消煮土樣的同時，做兩份空白測定。5.3氨的燕餾5.3，A餾前先檢杏蒸餾裝置是否漏氣，并通過水的餾出液將管道洗凈。5.3.2待消煮液冷卻后，用少址無離r水將消煮液定量地全部轉人蒸餾器內，并用水洗滌開氏瓶4一5次(總用水以不超過30-35m1)。l工50m]錐形瓶III，加人5m12硼酸一指示劑混合液，放在冷凝管末端，價口置一f-硼酸液面以}幾3一4cm處。然后向蒸餾室內緩緩加人20m1lomol

8、/L氫氧化鈉溶液，通人蒸汽蒸餾，待餾出