《GBT12285-1990-水果、蔬菜及制品鋅含量的測定》.pdf

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1、中華人民共和國國家標準水果、蔬菜及制品GB12285一.0鋅含量的測定Fruits,vegetablesandderivedproducts-Determinationofzinccontent本標準等效采用國際標準ISO6636/2-1981《水果、蔬菜及其制品—鋅含量的測定》。主題內(nèi)容和適用范圍本標準規(guī)定了水果蔬菜及制品試樣的制備;樣品中有機物的分解方法和鋅含量的測定方法。本標準適用于水果蔬菜及制品中鋅含量的測定。2引用標準GB12283水果、蔬菜及制品有機物的分解方法原理樣品經(jīng)灰化或濕分解法將有機物分解，使鋅變成可溶態(tài)，應(yīng)用原子吸收分光光度計進行測定。選用空氣一乙炔(

2、氫氣)火焰，波長213.9nm,試劑除特殊規(guī)定外，本標準所用試劑均為分析純，不應(yīng)含鋅。水均系去離子水或相應(yīng)純度的水。4.1.2硝酸(GB626,PZO1.429/mL)o4.a高氯酸(GB623,P20.679/-L),鹽酸溶液1+1把1份鹽酸(GB622)與等體積水混合。4.4鹽酸溶液，O.Imol/L吸取8.4mL鹽酸，用水稀釋至1L,4.‘甘鋅標準貯備溶液，1g/L將1.000Og高純金屬鋅溶解于IOmL鹽酸溶液(4.3)中，準確稀釋至1L,搖勻。貯存在塑料瓶中04.曲口鋅標準工作溶液，50pg/mL準確吸取5.0mL鋅標準貯備溶液(4.5)，于100mL容量瓶中，用

3、水定容至刻度。4.7鹽酸溶液，Imol/L吸取83.4mL鹽酸，用水稀釋至1L.5儀器、設(shè)備試驗中所用玻璃器皿，用1+3鹽酸溶液或1+3熱硝酸溶液浸泡2~4h,然后洗凈，晾干;所用器皿應(yīng)避免與金屬或橡膠制品接觸，嚴防污染。5.1組織搗碎機。5.2石英或瓷蒸發(fā)皿，直徑為90mm,國家技術(shù)監(jiān)督局1990一03一29批準1990一12一01實施GB12285-905.3凱氏瓶，250mLo5.4容量瓶，50,100mL,5:5亥91移液管。5.6電熱恒溫水浴鍋。5.7電熱恒溫于燥箱。5二電爐，溫度可調(diào)。5.9馬福爐。5.10原子吸收分光光度計，備有鋅空心陰極燈。5.”分析天平，感

4、量0.0001;-0.001g;5.12通風(fēng)櫥，6試樣制備6.1液體產(chǎn)品將試樣充分混勻，準確吸取5一20mL于蒸發(fā)皿(5.2)或凱氏瓶(5.3)中。粘稠或懸濁液體，用天平(5.11)稱取5-20g,準確至0.001g.6.2果蔬醬制品(果醬、菜泥、果凍等)將試樣攪拌均勻，稱取約10一20g，準確至0.001g.6.3新鮮水果、蔬菜先把新鮮果蔬洗凈，晾去水分(表面的)。用四分法取可食部分，切碎，按比例加人一定量的水，搗成勻漿?？鄢铀浚Q取20一30g,準確到。.001go6.4冷凍、罐頭告惕罐藏品應(yīng)全部倒出，制成勻漿，稱取5一20g;冷凍制品應(yīng)先在密封容器中解凍，混勻，分

5、取一部分，稱取5一209.6.5十產(chǎn)品樣品經(jīng)70.80℃烘烤至干，分取可食部分，粉碎過40目篩，稱取1~29,準確到0.0001g,7分析步驟7.1試樣分解有些液體產(chǎn)品，均一而無固體顆粒，可直接測定。7.1.1灰化法將試樣(6)放人蒸發(fā)皿(5.2)中，然后將蒸發(fā)im放在沸水浴(5.6)上或105-120℃電熱干燥箱，(5.7)中，蒸發(fā)干燥，注意調(diào)節(jié)溫度，防止飛濺。將蒸干后試樣皿放在電爐上(5.8)，低溫炭化(溫度控制在200℃以下)，至內(nèi)容物停止冒煙、全部變黑為止，然后轉(zhuǎn)人馬福爐(5.9)中，于525125℃灼燒3h，殘渣呈白色或灰白色即灰化完全。如仍有炭粒，冷卻后往皿中加

6、水少許濕潤殘渣，加硝酸數(shù)滴(4.1)，于電爐上蒸發(fā)至干，重新轉(zhuǎn)人馬福爐中，直至灰化完全。將蒸發(fā)皿取出冷卻，沿壁慢慢力隊2.OmL鹽酸溶液(4.3)>加熟IOmin溶解灰分。將內(nèi)容物轉(zhuǎn)人50mL容量瓶(5.4)中，用30mL鹽酸溶液(4.4)分次洗滌蒸發(fā)皿，倒人同一個容量瓶中，用水定容，待側(cè)。同一樣品應(yīng)做兩個平行測定。7.1.2濕分解法將試樣(6)轉(zhuǎn)人凱氏瓶中(5.3)，加25mL硝酸(4.1)，放置過夜，消煮前加5.OmL高氯酸(4.2)，然后置于電爐上低溫消煮，如泡沫產(chǎn)生太猛要中斷加熱。待劇烈反應(yīng)過后，繼續(xù)加熱煮沸視溶液變?yōu)樽厣珪r，取卜冷卻，滴加2一3mL硝酸，再煮沸。照

7、此重復(fù)處理2或3次，直到加硝酸后GB12285一90消解液不再變棕色時，停止添加硝酸。升高爐溫，待Ml'1色煙霧并持續(xù)10一15min,消煮液呈無色、淡黃或淺綠色即消煮完全。將凱氏瓶取F冷卻，加lomL水煮沸至冒t`3煙，冷卻，沿瓶壁加人15mL鹽酸溶液(4.7)，加熱微沸數(shù)分鐘，冷卻后轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，加水定容，待測。同一試樣應(yīng)做兩個平行測定。7.2空白試驗每批樣品應(yīng)做兩個試劑空白，其操作與試樣分解完全相同，但用lomL水代替樣品。7.3鋅標準系列溶液配制了.3.1灰化法標準系列溶液準確吸取鋅標準S作溶液(