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《乳制品中非蛋白氮類物質(zhì)的質(zhì)譜-分析方法-研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、哈爾濱工業(yè)大學(xué)工程碩士學(xué)位論文摘要非法添加物會(huì)嚴(yán)重影響食品安全、危及人體健康。目前乳制品中危害最大、波及面最廣的非法添加物是非蛋白氮。因此，非蛋白氮的篩查技術(shù)手段的建立對(duì)乳制品監(jiān)管具有重要意義。本研究利用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜（LC-MS/MS）儀器，以QuEChERS方法為凈化手段，開展尿素、縮二脲、甲基脲、羥甲基脲、二羥甲基脲、異丁基二脲、六次甲基四胺、尿酸、馬尿酸、二氰二胺和三聚氰胺的檢測(cè)方法研究。（1）研究過(guò)程1）前處理研究乙腈-水作為混合溶劑溶解提取乳制品中非蛋白氮，利用漩渦混合和超聲波輔助提取待測(cè)物，以QuECh
2、ERS方法凈化提取液的效果。2）色譜分離根據(jù)非蛋白氮類物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，研究色譜分離條件，確定色譜柱和流動(dòng)相組成。3）質(zhì)譜定性定量檢測(cè)利用質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)對(duì)待測(cè)物進(jìn)行檢測(cè)。首先通過(guò)分子結(jié)構(gòu)特征研究11種非蛋白氮的母離子，然后根據(jù)母離子在一定碎裂電壓下的子離子組成確定定性定量離子對(duì)組成及多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件。4）乳制品中非蛋白但類物質(zhì)的監(jiān)測(cè)采集市售生乳、酸牛乳、嬰兒配方乳粉以及乳粉，利用建立的方法研究不同乳制品中非蛋白類物質(zhì)的含量，并與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T21704-2008進(jìn)行比較以評(píng)價(jià)方法的可靠性。（2）研究結(jié)論1）前處理實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明利用
3、乙腈-水混合溶劑能夠有效提取非蛋白氮，再利用漩渦混合和超聲波輔助方法，最后以QuEChERS凈化提取液的方法能夠獲取良好的回收效果，方法的回收率為75~93%。2）色譜分離利用乙腈-水（95+5，V/V，20mmol/L乙酸銨，以乙酸調(diào)節(jié)pH=4）為流動(dòng)相，利用HILIC親水色譜柱進(jìn)行分離，11種物質(zhì)能夠?qū)崿F(xiàn)良好分離。3）非蛋白氮類物質(zhì)的定性定量離子-I-哈爾濱工業(yè)大學(xué)工程碩士學(xué)位論文利用實(shí)驗(yàn)獲得了11種非蛋白氮類物質(zhì)的母離子，然后通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)確定了11種非蛋白氮類物質(zhì)的定性檢測(cè)離子對(duì)和監(jiān)測(cè)條件，以此作為定性定量檢測(cè)依據(jù)。4
4、）方法的技術(shù)指標(biāo)2方法在0.10~5.0mg/L范圍呈現(xiàn)良好線性關(guān)系（相關(guān)系數(shù)R：0.9964~0.9996）。非蛋白氮類物質(zhì)檢測(cè)限范圍為0.2~0.8mg/kg，利用QuEChERS凈化管凈化的方法進(jìn)行凈化，不僅前處理時(shí)間大大縮短，同時(shí)具有良好的重復(fù)性和回收率，回收率為75~93%，精密度（n=6）為3.5~8.7%。5）乳制品中非蛋白氮類物質(zhì)的含量監(jiān)測(cè)對(duì)乳粉、嬰幼兒配方乳粉、酸牛乳和生乳各15份進(jìn)行了檢測(cè)。除尿素、馬尿酸在乳粉、嬰幼兒配方乳粉和生乳中有不同程度的檢出外，其他非蛋白氮類物質(zhì)均未檢出。乳粉中尿素含量為384~8
5、29mg/kg；馬尿酸含量為23.4~46.9mg/kg；嬰幼兒配方乳粉中尿素含量為298~885mg/kg，馬尿酸含量為16.2~44.9mg/kg；生乳中尿素含量為168~360mg/kg，馬尿酸含量為6.7~26.8mg/kg。6）比對(duì)驗(yàn)證利用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T21704-2008進(jìn)行了比對(duì)驗(yàn)證，兩種方法結(jié)果具有良好2的相關(guān)性（相關(guān)系數(shù)R>0.85），結(jié)果符合性良好。關(guān)鍵詞：乳制品；非蛋白氮；質(zhì)譜；多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；QuEChERS凈化-II-哈爾濱工業(yè)大學(xué)工程碩士學(xué)位論文AbstractIllegaladditiveswill
6、seriouslyaffectfoodsecurityandendangerhumanhealth.Non-proteinnitrogenhadgreastharmandwideinfluenceoniIllegaladditives.Therefore,theestablishmentandimprovementofdairynon-proteinnitrogensecurityscreeningtechnologyhasimportantimplicationsforthequalityofdairyproducts.Sc
7、reeningmethodforestablishingnon-proteinnitrogeninthedairyproducts,withhighperformanceliquidchromatography(HPLC)-triplequadrupolemassspectrometry(MS/MS)instrumentfortestingplatform,withQuEChERSpurificationmethodsforsamplesofdairyproductsinavarietyofnon-proteinnitroge
8、npurificationmethod,usingmultiplereactionmonitoring(MRM)qualitativeandquantitativemonitoringofdairytechnologyinureaandbiuret,methylurea，me
