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《《GBT18932.20-2003-_蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法氣相色譜-質譜法》.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、GB/T18932.20-2003前言GB/T18932的本部分的附錄A和附錄B為資料性附錄。本部分由中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局提出。本部分由中華全國供銷合作總社歸口。本部分起草單位:中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局。本部分主要起草人:龐國芳、劉永明、范春林、曹彥忠、張進杰、李學民、賈光群。本部分系首次發(fā)布的國家標準。GB/T18932.20-2003蜂蜜中氮霉素殘留量的測定方法氣相色譜一質譜法范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中氛霉素殘留量氣相色譜一質譜測定方法。本部分適用于蜂蜜中氯霉素殘留量的測定。本部分的氯霉素方法檢出限:0.10pg/
2、kg,2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分。然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T6379測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現(xiàn)性(GB/T6379-1986,neqISO5725;1981)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682-1992,neqISO3696;1987)3原理蜂蜜試樣用水溶解后
3、，用乙酸乙醋提取試樣中殘留的抓霉素，提取液濃縮后再用水溶解，OasisHLB固相萃取柱凈化，經(jīng)硅烷化后用氣相色譜一質譜儀測定，外標法定量。4試荊和材料4.1水:GB/T6682規(guī)定的一級水。4.2甲醉:色譜純。4.3乙臘:色譜純。4.4乙酸乙醋:色譜純。4.5乙睛+水(1+7):量取20mL乙睛(4.3)與140mI水混合。4.6OasisHLB固相萃取柱或相當者:60mg,3mL。使用前分別用3mL甲醇和5mL水預處理，保持柱體濕潤。4.7毗陡:色譜純。4.8六甲基二硅氮烷:色譜純。4.9三甲基氯硅烷:色譜純。4.10硅烷化試劑:將九份毗吮(4.7)、三份六甲
4、基二硅氮烷(4.8)和一份三甲基氯硅烷(4.9)混合。4.11氯霉素標準物質:純度)”%。4.12氯霉素標準儲備溶液:0.1mg/mL。準確稱取適量的氯霉素標準物質(4.11)，用甲醇配成0.1mg/mL的標準儲備液。儲備液貯存在4℃冰箱中，可使用兩個月。4.13氯霉素基質標準工作溶液:選擇不含氯霉素的蜂蜜樣品五份，按本方法提取(7.1)和凈化(7.2)后，制成蜂蜜空白樣品提取液，用這五份提取液分別配成氯霉素濃度為。.4ng/mL,1.0ng/mL,3.0ng/mL,10ng/mL,20ng/mL溶液，經(jīng)硅烷化后配成標準工作溶液，在4℃保存可使用一周。1GB/T
5、18932.20-20035.儀器5.1氣相色譜一質譜儀:配有化學源。5.2分析天平:感量0.1mg和。.01g各一臺。5.3自動濃縮儀或相當者。5.4氮氣吹干儀。5.5振蕩器.56液體混勻器。5.7固相萃取裝置。5.8貯液器:50mL,5.9真空泵:真空度應達到80kPa,5.10離心機。5.11具塞試管,10ml。5.12移液器:0.05mL,10mL,5.13離心管:50mL，具塞。試樣的制備與保存6.1試樣的制備對無結晶的實驗室樣品，將其攪拌均勻。對有結晶的樣品，在密閉情況下，置于不超過60℃的水浴中溫熱，振蕩，待祥品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫。分出
6、0.5kg作為試樣，置于樣品瓶中，密封，并做上標記。6.2試樣保存將試樣于常溫下保存。側定步驟7.1提取稱取5g試樣，精確到。.01g，置于50mL具塞離心管中，加人5mL水，于液體混勻器上快速混合1min，使試樣完全溶解。加人15mL乙酸乙醋，在振蕩器上振蕩10min，在3000r/min下離心10min，吸取上層乙酸乙醋12mL轉人自動濃縮儀的蒸發(fā)管中，用自動濃縮儀在55℃減壓蒸干，加人5mL水溶解殘渣，待凈化。7.2凈化將提取液(7.1)移人下接OasisHLB柱(4.6)的貯液器中，溶液以小于等于3mL/min的流速通過OasisHLB固相萃取柱，待溶液
7、完全流出后，用2X5mL水洗蒸發(fā)管并過柱，然后再用5mL乙睛十水(4.5)洗柱，棄去全部淋出液。在65kPa的負壓下，減壓抽干10min，最后用5mL乙酸乙醋(4.4)洗脫，收集洗脫液于10mL具塞試管(5.11)中，于50℃水浴中用氮氣吹干儀吹千，待硅烷化。7.3硅烷化在上述10mL具塞試管中加人50t}L硅烷化試荊(4.10),混合。.5min^-1min，立即用正己烷定容至1mL，待測定。7.4側定7.4.1氣相色譜一質譜側定條件a)色譜柱:BB-5MS(30mX0.25mmX0.25pm)石英毛細管柱或相當者;b)載氣:氦氣，純度)”999%;c)流速:
8、1.0mL/min;GB
