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《《GB4375.7-1984-鎵化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅量》.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和.國(guó)’國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC嘴9.871:543稼化學(xué)分析方法.42:546.28鑰藍(lán)光度法測(cè)定硅量GB4375.7一84Methodsforchemicalanalysisofgallium'Ihemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于稼中硅的測(cè)定。側(cè)定范圍:0.000050一0.0006016.本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要試樣用
2、鹽酸溶解。在OAN鹽酸酸度下，硅與鑰酸鐵形成硅毛l黃雜多酸。以酒石酸消除可能存在的磷、砷的卜擾，用1一氨基一2一茶酚一4一磺酸將硅鑰黃還原為硅ill藍(lán)。以正戊醉萃取，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)800nm處測(cè)敏其吸光度。2試劑2.1鹽酸(6N):用鹽酸(比重1.19)經(jīng)亞沸蒸餾提純后配制。.，‘‘鹽酸(3N):用鹽酸(2.1)配制。自，‘目硫酸(1+1)。自‘‘峪正戊醉:137一139'C蒸餾提純。使用前用2.9N硫酸Cloom]中含3ml還原劑溶液(2.8)〕飽和Q.1‘~口高錳酸鉀溶液(0.1%)。，硯
3、.‘鑰酸錢(qián)(高純)溶液(10%)。.，‘口酒石酸(高純)溶液(20%)。，..臼還原劑溶液(0.2%):稱(chēng)取。.2g1一氨基一2蔡酚一4磺酸，溶于100-14%亞硫酸鈉溶液中02.9去離f一水:電導(dǎo)率大于1OMS202.10基體溶液:稱(chēng)取3.000g缽(高純)等分在3個(gè)鉑增禍中，分別加人7.5一8.0ml鹽酸(2.1),蓋上鉑蓋，在75-80℃加熱溶解后，蒸至體積為原體積1、‘2時(shí)取F，冷卻后將溶液合并，用水稀釋至60ml，混勻。此溶液1ml含0.05g稼。2.11硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取2.139
4、g氧化硅(99.9%以上)，置f鉑柑鍋中，加人log碳酸鈉與碳酸鉀的混合熔劑(2+1)，混勻，在噴燈上熔融到溶液澄清，再灼燒IOmin，冷卻后用熱水浸出，加熱到溶液澄清。冷卻，移人1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移人塑料瓶中。此溶液1ml含1.Omg硅。2.12硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00-1硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(2.11)，置于250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，棍勻，立即移人塑料瓶中。此溶液1ml含100vg硅。2.13硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取5.00ml硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.12)，置于100m
5、I容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移人塑料瓶‘}，。此溶液1ml含5Fig硅。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1984一04-30發(fā)布1985一04一01實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載GB4375。7一843jAl和器皿3.1分光光度計(jì)。3.2鉑#f*.3.3離心機(jī)。4分析步驟4.1測(cè)定數(shù)員稱(chēng)取3份試樣進(jìn)行測(cè)定，取其、卜均值。4.2試樣員稱(chēng)取0.50009試樣。4.3空自試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。4.4狽9定4.4.1將試樣(4.2)碳1`20-1'11ISlf禍‘!，，加人3.5m1鹽酸(2.1
6、)，蓋I幾鉑蓋，在70士2C加熱40min,取F鉑蓋，繼續(xù)加熱〔如未溶完可補(bǔ)加3一8滴鹽酸((2.1)〕，蒸至體積約為2ml，冷卻。4.4.2將溶液(4.4.1)傾人盛有5.3ml鹽酸(2.2)的聚乙烯瓶?jī)?nèi)，用水將鉑柑鍋洗凈，洗液并人聚乙烯瓶[l1，并用水稀釋至25ml，滴加高錳酸鉀溶液(2.5)至溶液呈穩(wěn)定的紅色，用水稀釋至30m1。4.4.3]]{!人10-1'tl}酸按溶液(2.6)，在28士2C下放置15min后，加人1m17N石酸溶液(2.7)、8ml硫酸(2.3)、1.5m1還原劑溶
7、液(2.8)，每加人·種試劑均需混勻，放置15min,4.4.4將溶液(4.4.3)移人looml分液漏斗，}，，A!人10.00m,it:戊醉(2.4)，振蕩1min，靜置分層，棄去水相。將有機(jī)相移人loml離心試管內(nèi)，離心分離。4.4.5移取部分溶液(4.4.4)獷3cm比色I(xiàn)II1中，以隨同試樣的空白為參比，在不低一于25C時(shí)于分光光度計(jì)波長(zhǎng)800nm處測(cè)童其吸光度。從[作曲線上查出相應(yīng)的硅量。4.5!_作曲線的繪制4.5.1移取。,0.05,0.10,0.20,0.40,0.60m1硅標(biāo)
8、準(zhǔn)溶液(2.13)，分別置于一組已盛有10col基體溶液(2.10)的50m1聚乙烯瓶中，力11水至20ml，加人5.3ml鹽酸(2.2)，滴加高錳酸鉀溶液(2.5)至溶液呈穩(wěn)定的紅色，用水稀釋至30m1。以F按4.4.3和4.4.4款進(jìn)行。4.5.2移取部分溶液(4.5.1)f二3cmLE色MILO，以補(bǔ)償溶液為參比，F(xiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)800nm處測(cè)量其吸光度。以硅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制!:作曲線。5分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算硅的百分含iA:優(yōu)]Si(%)x100mox10,式中:m,-自
