GBT3184-1993-鉛鉻黃.pdf

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1、中華人民共和國國家標準鉛鉻黃發(fā)布實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布中華人民共和國國家標準鉛鉻黃代替本標準參照采用國際標準色漆用鉻酸鉛和鉬鉻酸鉛顏料主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了鉛鉻黃顏料的技術要求試驗方法檢驗規(guī)則和標志包裝運輸貯存本標準適用于鉻酸鉛硫酸鉛或堿式鉻酸鉛等組成的鉛鉻黃顏料產(chǎn)品主要用于涂料塑料橡膠和油墨等工業(yè)不適用于食品包裝和玩具引用標準化學試劑滴定分析容量分析用標準溶液的制備極限數(shù)值的表示方法和判定方法顏料耐光性測定法顏料篩余物測定法顏料水懸浮液值的測定顏料顏色的比較顏料水溶物測定冷萃取法顏料在揮發(fā)物的測定顏料水萃取液酸堿度的測定顏料吸油量的測定著色顏料相

2、對著色力和沖淡色的測定目視比較法分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法色漆和清漆用原材料取樣顏料易分散程度的比較振蕩法產(chǎn)品分類根據(jù)產(chǎn)品顏色深淺不同分為檸檬鉻黃淺鉻黃中鉻黃深鉻黃和桔鉻黃五種每個品種又分為一等品和合格品兩個等級技術要求鉛鉻黃顏料應符合表所列的技術要求國家技術監(jiān)督局批準實施表指標項目檸檬鉻黃淺鉻黃中鉻黃深鉻黃桔鉻黃一等品合格品一等品合格品一等品合格品一等品合格品一等品合格品近似近似近似近似近似顏色與標準樣比稍稍稍稍稍微微微微微近似近似近似近似近似沖淡后顏色與標準樣比稍稍稍稍稍微微微微微相對著色力與標準樣比揮發(fā)物水溶物水萃取液酸堿度水懸浮液值吸油量篩余物篩

3、孔易分散程度耐光性級總鉛含量以計鉻酸鉛含量注顏色項在色相相同時試樣比標準樣鮮艷色差為稍級可作為一等品試驗方法所用試劑均應采用分析純試劑使用規(guī)定的三級水或相應純度的水顏色的比較按中的規(guī)定進行試樣量為表精制亞麻仁油加量檸檬鉻黃淺鉻黃中鉻黃深鉻黃桔鉻黃第一次加精制亞麻仁油第二次加精制亞麻仁油沖淡后顏色和相對著色力的測定按中的規(guī)定進行顏料分散體的制備取顏料和漆基顏料分散體的研磨轉(zhuǎn)數(shù)為轉(zhuǎn)沖淡色漿的制備取白漿顏料分散體揮發(fā)物的測定按中的規(guī)定進行水溶物的測定按中的規(guī)定進行試樣量為水萃取液酸堿度的測定按中指示劑法的規(guī)定進行水懸浮液值的測定按中的規(guī)定進行吸油量的測定按中的規(guī)

4、定進行試樣量為篩余物的測定按中甲法的規(guī)定進行易分散程度的測定按中的規(guī)定進行醇酸樹脂豆油梓油改性的季戊四醇苯二甲酸酐縮聚而成的干性醇酸樹脂固體含量粘度檸檬鉻黃中鉻黃深鉻黃和桔鉻黃顏料相對密度研磨濃度淺鉻黃顏料相對密度研磨濃度結(jié)果以研磨后顏料達到的細度來表示耐光性的測定按中的規(guī)定進行總鉛含量的測定原理將試樣溶解于鹽酸中鉛以硫化鉛形式析出用重量法測定以硫酸鉛沉淀出來的鉛然后用乙酸銨萃取試劑乙酸銨酒石酸鹽酸硫酸乙醇氨水硫化氫用鹽酸和硫化鈉或硫化鐵制備硝酸溴試劑以溴飽和的硝酸溶液稀釋硫酸溶液稀釋硫化鈉溶液新配制乙酸銨飽和溶液儀器燒結(jié)多孔玻璃坩堝孔徑干燥烘箱能維持溫度

5、為操作步驟試樣稱取約試樣精確至測定將試樣放入的燒杯中加水鹽酸和乙醇蓋住燒杯并加熱至沸慢慢地煮沸直到所有醛味均除去用熱水稀釋到趁熱用慢速濾紙過濾該溶液并用熱水洗滌濾紙和殘渣直到幾滴濾液與硫化鈉溶液相遇不顯任何顏色時為止將濾液和洗滌液合并邊攪拌邊慢慢加入氨水溶液直到生成不消失的軟性沉淀物然后加酒石酸和鹽酸直到溶液的值在之間在室溫下通硫化氫到溶液中使其飽和稀釋該溶液到再通硫化氫使其飽和讓硫化鉛沉淀下來最好放置隔夜用慢抽濾將上層清液通過燒結(jié)坩堝抽出用飽和的硫化氫水以傾析法將此沉淀洗滌一次并且用一股噴射的硫化氫水流借助帶橡皮頭的玻璃棒將沉淀物移至坩堝中用硫化氫水洗滌

6、坩堝中的沉淀物次并棄去濾液和洗滌液將燒結(jié)玻璃坩堝中的硫化鉛沉淀物用硝酸溴試劑處理使其溶解到原來的燒杯中并用熱水沖洗坩堝收集洗滌液到同一燒杯中蓋上燒杯在通風櫥內(nèi)加熱用另一個燒結(jié)玻璃坩堝過濾用熱水沖洗燒杯蓋和坩堝次將濾液和洗滌液移到另一個的燒杯中冷卻該溶液加硫酸小心地蒸發(fā)此溶液直到濃的白煙消失為止冷卻該燒杯和物料用水沖洗燒杯內(nèi)壁再度蒸發(fā)該物料到冒煙再次冷卻燒杯加水和乙醇并全部放置隔夜將上層清液通過恒重的另一個燒結(jié)玻璃坩堝抽出用等分的乙醇和稀硫酸混合液以傾析法將沉淀洗滌一次并噴射一股相同的洗滌液流借助帶橡皮頭的玻璃棒將沉淀物移到坩堝內(nèi)用乙醇洗滌此沉淀物直到洗滌液

7、呈中性然后將坩堝放入烘箱加熱直至恒重在干燥器中冷卻后稱重用結(jié)晶乙酸銨裝滿該坩堝并通過它倒入沸騰的乙酸銨溶液用熱水沖洗直到幾滴濾液與硫化鈉溶液相遇不顯任何顏色反應再按前述方法進行干燥冷卻并再稱重結(jié)果的表示總鉛含量以的質(zhì)量百分數(shù)表示按式計算式中試樣的質(zhì)量剩余物的質(zhì)量此質(zhì)量是用乙酸銨萃取前后二次稱重之間的差換算成的系數(shù)允許差兩次平行測定之差不得大于鉻酸鉛含量的測定原理試樣以鹽酸氯化鈉溶液溶解用碘化鉀將鉻還原成鉻以水溶性淀粉作指示劑用硫代硫酸鈉滴定析出的碘試劑鹽酸氯化鈉混合液將氯化鈉飽和溶液加入蒸餾水及鹽酸硫代硫酸鈉標準滴定溶液鹽酸碘化鉀可溶性淀粉水溶液操作步驟試

8、樣稱取約試樣精確至測定將試樣置于碘量瓶內(nèi)加鹽酸氯化鈉溶液加熱溶解然

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