HG2465.1-1993-乙草胺原藥.pdf

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)乙草胺原藥發(fā)布實(shí)施中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)乙草胺原藥主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乙草胺原藥的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲乙基苯胺氯乙酸三聚甲醛為主要原料經(jīng)酰化縮合工藝合成的乙草胺原藥應(yīng)無外來雜質(zhì)有效成分乙草胺化學(xué)名稱乙基甲基乙氧甲基氯代乙酰替苯胺通用名稱結(jié)構(gòu)式經(jīng)驗(yàn)式相對分子質(zhì)量按年國際相對原子質(zhì)量計(jì)生物性質(zhì)除草劑引用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑滴定分析容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備農(nóng)藥水分測定方法農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則技術(shù)

2、要求外觀棕色或紫色均相透明液體無可見外來雜質(zhì)乙草胺原藥應(yīng)符合下列指標(biāo)要求指標(biāo)項(xiàng)目優(yōu)等品一等品合格品乙草胺含量水分酸度以計(jì)中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施試驗(yàn)方法除另有說明本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑均為分析純試劑水應(yīng)符合中三級水規(guī)格乙草胺的測定鑒別試驗(yàn)本鑒別試驗(yàn)可與乙草胺含量的測定同時(shí)進(jìn)行如果試樣溶液主色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液乙草胺的保留時(shí)間相對差在以內(nèi)就可以確認(rèn)試樣的有效成分就是乙草胺如用上述方法鑒別有疑問時(shí)至少要用另一種方法進(jìn)行鑒別乙草胺含量的測定方法提要試樣用三氯甲烷溶解以鄰苯二甲酸二正戊酯為內(nèi)標(biāo)物使用為填充物

3、的不銹鋼柱和氫焰離子化檢測器對乙草胺進(jìn)行氣相色譜分離和測定試劑和溶液乙草胺標(biāo)樣已知含量內(nèi)標(biāo)物鄰苯二甲酸二正戊酯不應(yīng)含有干擾分析的雜質(zhì)固定液載體目內(nèi)標(biāo)溶液鄰苯二甲酸二正戊酯三氯甲烷溶液置冰箱中保存恢復(fù)至室溫后方可使用儀器氣相色譜儀具火焰離子化檢測器色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)色譜柱不銹鋼柱柱填充物微量進(jìn)樣器色譜柱的制備固定液的涂漬稱取約于的燒杯中加入少許三氯甲烷用玻璃棒攪拌使完全溶解再加入適量的三氯甲烷以溶劑恰好浸沒載體為宜攪勻?qū)⒁逊Q好的載體一次倒入上述燒杯中將燒杯放在的水浴中并不時(shí)輕輕搖動(dòng)燒杯使之處于均一狀態(tài)待溶劑揮發(fā)近干

4、將燒杯置于烘箱中干燥色譜柱的填充將清潔干燥的色譜柱的入口端連一漏斗出口端包一干凈紗布并用潔凈橡皮管與真空泵相連開啟真空泵由漏斗處分次倒入填充物同時(shí)不斷輕敲柱壁使填充物緊密均勻地裝滿色譜柱然后在柱兩端各塞一小團(tuán)玻璃棉并適當(dāng)壓緊以保持填充物不被移動(dòng)色譜柱的老化將色譜柱入口端與汽化室相連出口端暫不接檢測器以約的載氣流速分階段升溫至并在此溫度下至少老化降溫后將柱出口端與檢測器相連氣相色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測室氣體流速載氣氫氣空氣進(jìn)樣量相對保留值乙草胺約內(nèi)標(biāo)物乙草胺原藥氣相色譜圖乙草胺內(nèi)標(biāo)物上述操作條件系典型操作

5、參數(shù)可根據(jù)儀器特點(diǎn)對給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整以獲得最佳效果測定步驟標(biāo)樣溶液的配制稱取約含乙草胺標(biāo)樣精確至置于具塞容量瓶中用移液管準(zhǔn)確移入內(nèi)標(biāo)溶液搖勻試樣溶液的配制稱取約含乙草胺的試樣精確至置于具塞容量瓶中用移液管準(zhǔn)確移入內(nèi)標(biāo)溶液搖勻測定在上述操作條件下待儀器基線穩(wěn)定后連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液計(jì)算各針相對響應(yīng)值的重復(fù)性待相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化小于按照下列順序進(jìn)行氣相色譜分析標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液計(jì)算將測得的和乙草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進(jìn)行平均乙草胺質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中標(biāo)樣溶液中乙草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積比

6、的平均值試樣溶液中乙草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值標(biāo)樣的質(zhì)量試樣的質(zhì)量標(biāo)樣的純度允許差兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于取其平均值作為報(bào)出結(jié)果水分的測定按中的卡爾費(fèi)休法測定酸度的測定試劑和溶液氫氧化鈉冰乙酸丙酮重蒸餾氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液緩沖溶液將乙酸溶液和氫氧化鈉溶液混合用水稀釋儀器計(jì)準(zhǔn)確至計(jì)需有溫度補(bǔ)償或溫度校正圖表電磁攪拌玻璃電極使用前需在蒸餾水中浸泡飽和甘汞電極分析步驟使用上述電極和計(jì)在時(shí)測定重蒸餾丙酮和緩沖溶液的混合液的值稱取試樣精確至置于燒杯中用重蒸餾丙酮溶解加水混合均勻在上述相同的條件下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

7、液滴定到時(shí)丙酮緩沖溶液混合液的值即為終點(diǎn)計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的乙草胺的酸度按式計(jì)算式中滴定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度試樣質(zhì)量與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬馁|(zhì)量檢驗(yàn)規(guī)則取樣方法按中乳劑和液體狀態(tài)的采樣方法進(jìn)行采用隨機(jī)方法確定取樣的包裝件最終取樣量應(yīng)不少于驗(yàn)收規(guī)則按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)收標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存乙草胺原藥的包裝和標(biāo)志應(yīng)符合中的有關(guān)規(guī)定并加商標(biāo)貯運(yùn)時(shí)嚴(yán)防潮濕和日曬不得與食物種子飼料混放避免與皮膚眼睛接觸防止由口鼻吸入包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)干燥低溫的室內(nèi)倉庫中堆碼方式

8、應(yīng)符合安全搬運(yùn)方便的原則保證期在規(guī)定貯存條件下乙草胺原藥的保證期從生產(chǎn)日期算起至少為年在保證期內(nèi)各項(xiàng)指標(biāo)都應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求附錄乙草胺含量氣相色譜測定方法補(bǔ)充件下述二方法可用作生產(chǎn)控制分析方法方法提要試樣用丙酮溶解以鄰苯二甲酸二正戊酯為內(nèi)標(biāo)物用為填充物的不銹鋼色譜柱和熱導(dǎo)池檢測器對乙草胺進(jìn)行氣相色譜分離和測定標(biāo)樣和試樣溶液的配制內(nèi)標(biāo)溶液鄰苯二甲酸二正戊酯丙酮溶液標(biāo)樣和試樣溶液分別稱取約含乙草胺的標(biāo)樣和