HGT2740-1995-過(guò)磷酸鈣.pdf

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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)過(guò)磷酸鈣發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)過(guò)磷酸鈣代替主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了過(guò)磷酸鈣的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存本標(biāo)準(zhǔn)適用于以工業(yè)硫酸處理磷礦制成的農(nóng)業(yè)用疏松狀過(guò)磷酸鈣引用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑滴定分析容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑制劑及制品制備方法極限數(shù)值的表示方法和判定方法肥料術(shù)語(yǔ)及其定義分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法固體化學(xué)肥料包裝術(shù)語(yǔ)本標(biāo)準(zhǔn)中涉及的術(shù)語(yǔ)引自技術(shù)要求外觀有色疏松狀物過(guò)磷酸鈣應(yīng)符合表要求表指標(biāo)項(xiàng)目合格品優(yōu)等品一等品有效五氧

2、化二磷含量游離酸以計(jì)含量水分試驗(yàn)方法分析中僅能用分析純?cè)噭┧盟氝_(dá)到中規(guī)定的三級(jí)水僅測(cè)值范圍和電導(dǎo)率指標(biāo)規(guī)格涉及的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液均按配制和標(biāo)定有效五氧化二磷含量的測(cè)定磷鉬酸喹啉重量法仲裁法本方法等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法原理用水堿性檸檬酸銨溶液提取過(guò)磷酸鈣中的有效磷提取液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀經(jīng)過(guò)濾洗滌干燥和稱(chēng)重所得沉淀根據(jù)沉淀質(zhì)量換算出五氧化二磷含量試劑和溶液硝酸鉬酸鈉二水物檸檬酸一水物喹啉不含還原劑丙酮硝酸溶液氨水溶液喹鉬檸酮試劑溶液溶解鉬

3、酸鈉二水物于水中溶液溶解檸檬酸一水物于硝酸和水的混合液中冷卻溶液在不斷攪拌下緩慢地將溶液加到溶液中溶液溶解喹啉于硝酸和水的混合液中溶液緩慢地將溶液加到溶液中混合后放置再過(guò)濾濾液加入丙酮用水稀釋至混勻貯存于聚乙烯瓶中放于避光避熱處堿性檸檬酸銨溶液溶液中應(yīng)含檸檬酸一水物和以氨形式存在的氮相當(dāng)于氨配制用單標(biāo)線(xiàn)吸管吸取氨水溶液置于預(yù)先盛有水的量瓶中用水稀釋至刻度混勻從量瓶中用單標(biāo)線(xiàn)吸管吸取溶液兩份分別移入預(yù)先盛有水的錐形瓶中加滴甲基紅指示液用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到溶液呈紅色氨水溶液中以氮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氮含量按式計(jì)

4、算式中硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度測(cè)定時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積與硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)配制升堿性檸檬酸銨溶液所需氨水溶液的體積升按式計(jì)算式中同式按式計(jì)算的體積量取氨水溶液將其注入試劑瓶中瓶上應(yīng)劃有欲配的堿性檸檬酸銨溶液體積的標(biāo)線(xiàn)儀器裝置如圖圖試劑瓶分液漏斗氨氣通至漏斗中的管子旋塞瓶塞根據(jù)配制每升堿性檸檬酸銨溶液需要檸檬酸一水物稱(chēng)取計(jì)算所需檸檬酸一水物用量再按每檸檬酸一水物需用水溶解的比例配制成檸檬酸溶液經(jīng)分液漏斗將溶液慢慢注入盛有氨水溶液的試劑瓶中同時(shí)瓶外用大量冷水冷卻

5、然后加水至標(biāo)線(xiàn)混勻靜置兩晝夜后使用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液甲基紅指示液稱(chēng)取甲基紅溶解于乙醇溶液中儀器通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和玻璃坩堝式濾器號(hào)濾片平均濾孔容積為恒溫干燥箱能控制溫度恒溫水浴能控制溫度分析步驟試樣制備按采樣和制備試樣有效磷提取稱(chēng)取試樣精確至置于蒸發(fā)皿中用玻璃研棒將試樣研碎加水重新研磨將上層清液傾注過(guò)濾于預(yù)先加入硝酸溶液的量瓶中繼續(xù)用水研磨三次每次用水然后將水不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上并用水洗滌水不溶物至量瓶中溶液體積約為左右為止用水稀釋至刻度混勻此為溶液將含水不溶物的濾紙轉(zhuǎn)移到另一個(gè)量瓶中加入堿性檸檬酸銨溶液蓋上瓶塞振

6、蕩到濾紙碎成纖維狀態(tài)為止將量瓶置于恒溫水浴中保持開(kāi)始時(shí)每隔振蕩量瓶一次振蕩三次后再每隔振蕩一次取出量瓶冷卻至室溫用水稀釋至刻度混勻用干燥的器皿和濾紙過(guò)濾棄去最初幾毫升濾液所得濾液為溶液有效磷的測(cè)定用單標(biāo)線(xiàn)吸管分別吸取溶液和溶液含放于燒杯中加入硝酸溶液用水稀釋至蓋上表面皿預(yù)熱近沸加入喹鉬檸酮試劑微沸或置于左右水浴中保溫至沉淀分層冷卻至室溫冷卻過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯次用預(yù)先在恒溫干燥箱內(nèi)干燥至恒重的號(hào)玻璃坩堝式濾器抽濾先將上層清液濾完用傾瀉法洗滌沉淀次每次約用水然后將沉淀移入濾器中再用水繼續(xù)洗滌所用水共約將帶有沉淀的濾器

7、置于恒溫干燥箱內(nèi)待溫度達(dá)到后干燥移入干燥器中冷卻至室溫稱(chēng)重空白試驗(yàn)除不加試樣外按照上述相同的測(cè)定步驟使用相同試劑溶液用量進(jìn)行分析結(jié)果的表述以五氧化二磷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的有效磷含量按式計(jì)算式中磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量空白試驗(yàn)所得磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量試樣質(zhì)量吸取試液溶液溶液的總體積磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于有效五氧化二磷含量的測(cè)定磷鉬酸喹啉容量法方法原理用水堿性檸檬酸銨溶液提取過(guò)磷酸鈣中的有效磷提取液中

8、正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀過(guò)濾洗凈所吸附的酸液后將沉淀溶于過(guò)量的堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中再用酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴根據(jù)所用酸堿溶液的體積換算出五氧化二磷含量試劑和溶液同和氫氧化鈉溶液無(wú)二氧化碳的水按中制備氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液混合指示液指示液溶解百里香酚藍(lán)于氫氧化鈉溶液中用乙醇溶液稀釋至指示液溶解酚酞于乙醇溶液中取份體積指示液和份體積指示液混合均勻儀器通常實(shí)驗(yàn)室用