HG2202-1991-撲草凈可濕性粉劑.pdf

《HG2202-1991-撲草凈可濕性粉劑.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)撲草凈可濕性粉劑發(fā)布實(shí)施中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)撲草凈可濕性粉劑主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了和撲草凈可濕性粉劑的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于撲草凈原藥與填充劑助劑加工而成的撲草凈可濕性粉劑有效成分撲草凈化學(xué)名稱雙異丙胺基甲硫基均三嗪結(jié)構(gòu)式分子式相對分子質(zhì)量按年國際相對原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥氫離子濃度測定方法商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則農(nóng)藥可濕性粉劑潤濕性測定方法農(nóng)藥粉劑細(xì)度測定方法技術(shù)要求外觀無可見外來雜質(zhì)的疏松粉末撲草凈可濕性粉劑應(yīng)符合下表指標(biāo)要求中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施指標(biāo)項(xiàng)目撲

2、草凈含量細(xì)度通過目潤濕時間值懸浮率熱貯穩(wěn)定性合格合格注為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目試驗(yàn)方法撲草凈含量的測定仲裁法方法提要試樣用三氯甲烷溶解以三唑酮為內(nèi)標(biāo)物用聚乙二醇為填充物的色譜柱對撲草凈進(jìn)行分離和定量試劑和溶液三氯甲烷聚乙二醇?xì)庀嗌V固定液目氣相色譜用載體內(nèi)標(biāo)溶液三唑酮三氯甲烷溶液撲草凈標(biāo)樣已知含量三唑酮含量無干擾分析的雜質(zhì)儀器氣相色譜儀具有火焰離子化檢測器色譜柱長內(nèi)徑內(nèi)裝聚乙二醇填充物的不銹鋼柱載氣氮?dú)獾看笥诒M量過濾掉其中的氧和水微量進(jìn)樣器操作步驟色譜柱的制備固定液的涂漬稱取聚乙二醇于燒杯中加入約三氯甲烷以恰好浸沒載體為宜攪拌使之完全溶解將已稱好的載體一次倒入上述燒杯中將燒杯放在約的水

3、浴中并不時輕輕搖動燒杯使之混合均勻待溶劑揮發(fā)近干將燒杯置于烘箱中干燥色譜柱的填充將洗干凈的色譜柱入口端連接一小漏斗出口端裹以紗布后用橡皮管與真空泵相連開啟真空泵由漏斗處分次倒入柱填充物同時不斷輕敲柱壁使填充物緊密均勻地裝滿色譜柱然后在柱兩端各塞入一小團(tuán)玻璃棉并適當(dāng)壓緊色譜柱的老化將色譜柱入口端與氣化室相連出口端暫不接檢測器以約的載氣流速分階段升溫至并在此溫度下至少老化氣相色譜儀操作條件溫度柱室汽化室檢測器氣體流速載氣氫氣空氣進(jìn)樣量保留時間撲草凈三唑酮上述氣相色譜操作條件系典型操作參數(shù)可根據(jù)儀器的特點(diǎn)對操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整以獲得最佳效果撲草凈氣相色譜圖撲草凈三唑酮標(biāo)樣溶液和試樣溶液的

4、制備標(biāo)樣溶液稱取撲草凈標(biāo)樣精確至于具蓋小玻璃瓶中用移液管加入內(nèi)標(biāo)溶液搖勻試樣溶液稱取約含撲草凈混勻的試樣精確至于具蓋小玻璃瓶中用移液管加入內(nèi)標(biāo)溶液充分搖勻靜置取上層清液進(jìn)樣必要時進(jìn)行過濾測定在選定的色譜條件下待儀器穩(wěn)定后重復(fù)注入撲草凈標(biāo)樣溶液直至相鄰兩次進(jìn)樣的撲草凈與內(nèi)標(biāo)物峰高比或峰面積比的相對偏差小于為止然后按下列順序進(jìn)樣分析標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液計(jì)算根據(jù)四次進(jìn)樣的色譜圖分別求出和撲草凈與內(nèi)標(biāo)物峰高比或峰面積比的平均值撲草凈的質(zhì)量百分含量按式進(jìn)行計(jì)算式中兩次進(jìn)樣試樣溶液撲草凈與內(nèi)標(biāo)物峰高比或峰面積比的平均值兩次進(jìn)樣標(biāo)樣溶液撲草凈與內(nèi)標(biāo)物峰高比或峰面積比的平均值試樣的質(zhì)

5、量標(biāo)樣的質(zhì)量標(biāo)樣的純度允許差本方法兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于值的測定按中的計(jì)法進(jìn)行潤濕時間的測定按中的方法進(jìn)行細(xì)度的測定按中濕篩法進(jìn)行懸浮率的測定方法提要用標(biāo)準(zhǔn)硬水配制已知濃度的懸浮液于量筒中在規(guī)定的條件下測定底部懸浮液和沉淀中的撲草凈的含量計(jì)算其懸浮率溶液標(biāo)準(zhǔn)硬水按中的方法配制內(nèi)標(biāo)溶液液用于可濕性粉劑三唑酮三氯甲烷溶液液用于可濕性粉劑三唑酮三氯甲烷溶液儀器具塞量筒刻度間距離應(yīng)為刻度與塞子底部之間距離應(yīng)為玻璃吸管長約其一端拉細(xì)的孔徑為管的另一端連接在抽氣源上恒溫水浴秒表測定步驟稱取試樣精確至緩慢地放入盛有標(biāo)準(zhǔn)硬水的燒杯中用手搖蕩燒杯作圓周運(yùn)動每分鐘次將燒杯靜置于水浴中用的標(biāo)準(zhǔn)硬

6、水將試樣定量轉(zhuǎn)移至具塞量筒中并稀釋至刻度蓋上塞子將量筒在內(nèi)顛倒次再垂直放入無振動無直射日光的恒溫水浴中放置后用玻璃吸管在內(nèi)將量筒上部的懸浮液吸出抽液時吸管應(yīng)依附筒壁吸管的尖口應(yīng)保持在液面下幾毫米處盡量減小對懸浮液的攪動用長吸管吸取剩余物于燒杯中用水分三次沖洗量筒底部避免將量筒上部壁上粘著物洗入一并轉(zhuǎn)入燒杯中將燒杯置于水浴中蒸干稱取對于可濕性粉劑或?qū)τ诳蓾裥苑蹌洳輧魳?biāo)樣精確至于具塞小玻璃瓶中用移液管移取相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)液液或液分別于標(biāo)樣小瓶和剩余物燒杯中按和條測定計(jì)算先按式計(jì)算出剩余物中含有撲草凈的質(zhì)量然后按式計(jì)算撲草凈的懸浮率式中配制懸浮液所稱試樣中撲草凈的質(zhì)量剩余物中撲草凈的質(zhì)量換

7、算系數(shù)允許差本方法兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于熱貯穩(wěn)定性儀器燒杯內(nèi)徑金屬圓塊外涂塑料直徑略小于燒杯內(nèi)徑重量為能使底面產(chǎn)生的壓力烘箱干燥器不加干燥劑操作步驟稱取試樣于燒杯中并且不經(jīng)使用壓力使其鋪成等厚度的平滑均勻?qū)訉⒔饘賵A塊輕輕放在燒杯里的試樣表面上將燒杯放在的烘箱中取出燒杯拿掉圓塊后放入干燥器中冷卻至室溫在內(nèi)按本標(biāo)準(zhǔn)的和條所規(guī)定的方法進(jìn)行試驗(yàn)若結(jié)果符合本標(biāo)準(zhǔn)要求則樣品的熱貯穩(wěn)定性為合格檢驗(yàn)規(guī)則撲草凈可濕性粉劑應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的撲草凈