SNT2236-2008-進(jìn)出口食品中氟硅唑殘留量檢測(cè)方法氣相色譜-質(zhì)譜法.pdf

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1、版權(quán)所有·禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖／犜２２３６—２００８進(jìn)出口食品中氟硅唑殘留量檢測(cè)方法氣相色譜質(zhì)譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌狊犻犾犪狕狅犾犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８發(fā)布２００９０６０１實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局版權(quán)所有·禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售犛犖／犜２２３６—２００８前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)浙江出入境檢驗(yàn)檢

2、疫局、中華人民共和國(guó)河北出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：丁慧瑛、謝文、朱曉雨、蔣曉英、朱銀歡、吳娟、王風(fēng)池。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。Ⅰ標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載版權(quán)所有·禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售犛犖／犜２２３６—２００８進(jìn)出口食品中氟硅唑殘留量檢測(cè)方法氣相色譜質(zhì)譜法１范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中氟硅唑殘留量的氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)及確證方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米、大豆、小菘菜、鮮豌豆、梨、柑桔、花生、茶葉、牛肉、雞肉、蝦肉、蜂蜜中氟硅唑殘留量的檢測(cè)和確證。２方法提要樣品經(jīng)乙腈提取，水果、蔬菜經(jīng)石墨化碳黑和氨基固相萃取串聯(lián)柱凈

3、化，糧谷、堅(jiān)果、肉類、茶葉和蜂蜜經(jīng)弗羅里硅土固相萃取柱凈化，氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)和確證，外標(biāo)法定量。３試劑和材料除另有說(shuō)明外，所用的有機(jī)試劑均為色譜純，水為蒸餾水。３．１乙腈。３．２甲苯。３．３正己烷。３．４乙醚。３．５氯化鈉：分析純，６５０℃灼燒４ｈ，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，貯于密封瓶中備用。３．６無(wú)水硫酸鈉：分析純，６５０℃灼燒４ｈ，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，貯于密封瓶中備用。３．７石墨化碳黑固相萃取柱：ＥｎｖｉＣａｒｂ，６ｍＬ，５００ｍｇ或相當(dāng)者。３．８氨基固相萃取柱：ＳｅｐＰａｋ，３ｍＬ，５００ｍｇ或相當(dāng)者。３．９弗羅里硅土固相萃取柱：ＬＣＦｌｏ

4、ｒｉｓｉｌ，６ｍＬ，１ｇ或相當(dāng)者。加樣前先用５ｍＬ正己烷乙醚（８＋２）預(yù)淋洗柱。３．１０串聯(lián)柱：在石墨化碳黑固相萃取柱中加入約２０ｍｍ高無(wú)水硫酸鈉，將該柱連接在氨基固相萃取柱頂部，加樣前先用５ｍＬ乙腈甲苯（７＋３）預(yù)淋洗柱。３．１１氟硅唑（Ｆｌｕｓｉｌａｚｏｌｅ，Ｃ１６Ｈ１５Ｆ２Ｎ３Ｓｉ，ＣＡＳ號(hào)：８５５０９１９９，分子量為３１５）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度大于９９％。３．１２氟硅唑標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的氟硅唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用乙腈配成濃度為１００μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。根據(jù)需要用乙腈稀釋至適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在０℃～４℃冰箱中保存，有效期為１２個(gè)

5、月，標(biāo)準(zhǔn)工作液在０℃～４℃冰箱中保存，有效期為６個(gè)月。４儀器和設(shè)備４．１氣相色譜質(zhì)譜儀：配有電子轟擊源（ＥＩ）。４．２旋渦混合器。４．３離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于５０００ｒ／ｍｉｎ。４．４氮吹儀。４．５旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。４．６均質(zhì)器。１版權(quán)所有·禁止翻制、電子傳閱、發(fā)售犛犖／犜２２３６—２００８４．７固相萃取裝置。４．８多功能食品攪拌機(jī)。４．９粉碎機(jī)。５試樣制備和保存５．１試樣制備５．１．１茶葉、糧谷類取代表性樣品約５００ｇ，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎并通過(guò)２．０ｍｍ圓孔篩，混勻，裝入潔凈容器內(nèi)密封，標(biāo)明標(biāo)記。５．１．２蔬菜、水果及堅(jiān)果類取代表性樣品約５００ｇ，將其可食部分先切碎

6、，經(jīng)多功能食品攪拌機(jī)充分搗碎均勻，裝入潔凈容器內(nèi)密封，標(biāo)明標(biāo)記。５．１．３畜、禽、水產(chǎn)品類取代表性樣品約５００ｇ，將其可食部分切碎后，用多功能食品攪拌機(jī)充分搗碎均勻，裝入潔凈容器內(nèi)密封，標(biāo)明標(biāo)記。５．１．４蜂產(chǎn)品類取代表性樣品約５００ｇ，未結(jié)晶的樣品將其用力攪拌均勻，有結(jié)晶析出的樣品可將樣品瓶蓋塞緊后，置于不超過(guò)６０℃的水浴中溫?zé)?，等樣品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫。在融化時(shí)必須注意防止水分揮發(fā)。裝入潔凈容器內(nèi)密封，并標(biāo)明標(biāo)記。５．２試樣保存茶葉、糧谷、蜂產(chǎn)品、堅(jiān)果類等試樣于４℃以下保存；蔬菜、水果、畜、禽、水產(chǎn)品類等試樣于－１８℃以下保存。在制樣過(guò)

7、程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生氟硅唑殘留量的變化。６檢測(cè)步驟６．１提取糧谷、堅(jiān)果和茶葉：稱?。担纾ú枞~稱取２ｇ）（精確至０．０１ｇ）試樣于５０ｍＬ離心管中，加５ｍＬ水放置０．５ｈ。蔬菜、水果、肉類和蜂蜜：稱取５ｇ（精確至０．０１ｇ）試樣于５０ｍＬ離心管中，加水５ｍＬ混勻。加入２０ｍＬ乙腈，以１００００ｒ／ｍｉｎ均質(zhì)０．５ｍｉｎ（蜂蜜僅需渦旋混勻２ｍｉｎ），加入５ｇ氯化鈉，搖勻，并于４０００ｒ／ｍｉｎ離心３ｍｉｎ。吸取上層有機(jī)相于濃縮瓶中，殘?jiān)屑尤耄保担恚桃译妫貜?fù)提取一次，合并上層有機(jī)相，在４５℃水浴中減壓濃縮至近干。準(zhǔn)確加入５．０ｍＬ乙腈甲苯（７

8、＋３）（水果、蔬菜）或正己烷乙醚（８＋２）（糧谷、堅(jiān)果、茶葉、肉類和蜂蜜）溶解殘?jiān)?，供固相?/p>