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《SNT2461-2010-紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖／犜２４６１—２０１０紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狆犺犲狀狅狓狔犪犮犻犱狆犲狊狋犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犲狓狋犻犾犲狊—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０發(fā)布２０１００７１６實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局犛犖／犜２４６１—２０１０前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為規(guī)范性附錄，附錄Ｂ、附錄Ｃ和附錄Ｄ為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國山東出入境檢驗(yàn)檢疫局、青島市紡織纖維檢驗(yàn)所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：牛增元、羅
2、忻、葉曦雯、湯志旭、寧霞、王東、曹文卿。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。Ⅰ標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載犛犖／犜２４６１—２０１０紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法１范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（ＬＣＭＳ／ＭＳ）測(cè)定紡織品中７種苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于紡織品中７種苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。２規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡
3、是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法３原理試樣經(jīng)酸性丙酮溶液超聲波提取，提取液濃縮定容，低溫沉淀雜質(zhì)后，用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（ＬＣＭＳ／ＭＳ）測(cè)定和確證，外標(biāo)法定量。４試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純。水使用符合ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。４．１甲醇：ＨＰＬＣ級(jí)。４．２丙酮：ＨＰＬＣ級(jí)。４．３甲酸：８８％。４．４乙酸銨：ＨＰＬＣ級(jí)。４．５乙酸銨溶液：５ｍｍｏｌ／Ｌ。４．６苯氧羧酸類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９８％，見附錄Ａ。４．７標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量的每種苯氧羧酸類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇分別配制成質(zhì)量濃度為１００μｇ／
4、ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。４．８陰性樣品提取液：用不含苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留的樣品，按照６．１制備不同基質(zhì)的陰性樣品提取液。４．９基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要用陰性樣品提取液（４．８）將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（４．７）稀釋成適用濃度的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。參考線性范圍：１ｎｇ／ｍＬ～１００ｎｇ／ｍＬ。５儀器與設(shè)備５．１液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源（ＥＳＩ）。５．２天平：感量０．１ｍｇ和０．０１ｇ。５．３超聲波發(fā)生器：１００Ｗ，工作頻率４０ｋＨｚ。５．４旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。５．５錐形瓶：具磨口塞，１００ｍＬ。１犛犖／犜２４６１—２０１０５．６濃縮瓶：具磨口塞，１００ｍＬ。５．７濾膜：０．４５μｍ。６分析
5、步驟６．１提取和凈化取代表性樣品，將其剪碎至５ｍｍ×５ｍｍ以下，混勻。稱取２．０ｇ（精確至０．０１ｇ）試樣，置于１００ｍＬ具塞錐形瓶（５．５）中，加入３０ｍＬ丙酮（４．２），加入１００μＬ甲酸（４．３），于超聲波發(fā)生器（５．３）中提?。保担恚椋?。將提取液過濾，收集于濃縮瓶（５．６）中。殘?jiān)儆茫玻埃恚瘫曁崛。保埃恚椋睿喜V液。濾液在４０℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，氮?dú)獯蹈?，用甲醇（４．１）溶解并定容至２．０ｍＬ，在４℃放置１ｈ，過０．４５μｍ濾膜后，供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定和確證。６．２液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定（犔犆犕犛／犕犛）由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出液相色
6、譜串聯(lián)質(zhì)譜分析的通用參數(shù)，下列給出的參數(shù)證明是可行的。６．２．１液相色譜條件ａ）色譜柱：ＨｙＰＵＲＩＴＹＣ１８柱，１００ｍｍ×２．１ｍｍ，粒度５μｍ，或相當(dāng)者；ｂ）流動(dòng)相：甲醇和５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液（４．５），梯度洗脫參數(shù)見表１；表１流動(dòng)相梯度表時(shí)間／ｍｉｎ５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液／％甲醇／％０９０１０５５９５１５５９５１５．１９０１０２５９０１０ｃ）流速：０．２ｍＬ／ｍｉｎ；ｄ）進(jìn)樣量：１０μＬ；ｅ）柱溫：３０℃。６．２．２質(zhì)譜條件ａ）離子源：電噴霧離子源（ＥＳＩ）；ｂ）電離方式：負(fù)離子模式；ｃ）掃描模式：選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)（ＳＲＭ）；ｄ）噴霧電壓：３．５ｋＶ；ｅ）鞘氣、輔助氣：
7、高純氮?dú)?，使用前調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求；ｆ）碰撞氣：高純氬氣，壓力為０．２Ｐａ（１．５ｍＴｏｒｒ）；ｇ）離子傳輸毛細(xì)管溫度：３５０℃；ｈ）ＳＲＭ采集參數(shù)：參見附錄Ｂ中表Ｂ．１。６．２．３液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析及陽性結(jié)果確證根據(jù)樣液中被測(cè)物含量情況，選定濃度相近的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（４．９）。對(duì)基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與樣液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測(cè)樣液中每種苯氧羧酸類農(nóng)藥的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜
