不同形貌硫化銻納米材料的制備的的研究

不同形貌硫化銻納米材料的制備的的研究

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1、湘潭大學(xué)學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明:所呈交的論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的研究成果。除了文中特別加以標(biāo)注引用的內(nèi)容外,本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)的成果作品。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體,均已在文中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識(shí)到本聲明的法律后果由本人承擔(dān)。作者簽名:日期:年月日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書(shū)本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,同意學(xué)校保留并向國(guó)家有關(guān)部門(mén)或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版,允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)湘潭大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)

2、庫(kù)進(jìn)行檢索,可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。涉密論文按學(xué)校規(guī)定處理。作者簽名:日期:年月日導(dǎo)師簽名:日期:年月日摘要本文旨在探索半導(dǎo)體納米材料硫化銻的制備方法,研究其微結(jié)構(gòu)、生長(zhǎng)機(jī)理和光學(xué)性質(zhì)。Sb2S3是一類重要的高度各向異性的半導(dǎo)體熱電材料,已在電視攝象機(jī)的光電導(dǎo)靶材、熱電器件和電子裝置,以及紅外譜學(xué)等許多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。本研究利用水熱法合成了四棱柱狀的Sb2S3納米棒;采用表面活性劑輔助回流法合成了Sb2S3納米棒、納米花以及微波輻射熱分解單源前驅(qū)體法合成了硫化銻納米花,并對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)、反應(yīng)形成機(jī)理和

3、光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了探討。主要內(nèi)容如下:以SbCl3和硫粉為反應(yīng)物、硼氫化鈉(NaBH4)作還原劑以及乙二醇(EG)為輔助溶劑,用水熱法成功地合成了四棱柱狀的Sb2S3納米棒。用X-射線衍射(XRD)、能量分散光譜(EDS)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、選區(qū)電子衍射(SAED)和紫外可見(jiàn)光譜(UV-Vis)對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)、成份、形貌和光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了表征。結(jié)果顯示,經(jīng)180℃水熱反應(yīng)12h可得到結(jié)晶良好、形貌規(guī)整的四棱柱狀的正交晶系Sb2S3單晶納米棒,棒的橫截面為矩形,其寬約75~215nm、厚約50~110nm,長(zhǎng)度

4、達(dá)2~5μm,并沿[001]方向生長(zhǎng)。經(jīng)計(jì)算,其晶胞參數(shù)為a=1.126nm,b=1.128nm,c=0.382nm。UV-Vis分析表明,Sb2S3納米棒為半導(dǎo)體材料,帶隙能量為1.56eV,該值與最佳光電轉(zhuǎn)換能量相近,因而Sb2S3納米棒可用于太陽(yáng)能、光電轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域。本文還對(duì)納米棒可能的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了初步探討。以SbCl3與硫脲為反應(yīng)物,PEG400、OP-10為表面活性劑,用回流方法制得Sb2S3納米棒、納米花。X-射線衍射(XRD)表明,所得的產(chǎn)物為正交晶系結(jié)構(gòu),經(jīng)計(jì)算,其晶胞參數(shù)為a=1.124nm,b=1.134nm,c=

5、0.382nm。掃描電子顯微鏡(SEM)與透射電子顯微鏡(TEM)研究顯示Sb2S3納米花直徑約9~10μm,它是由厚約0.05~0.2μm,寬約0.8~2.2μm,長(zhǎng)度達(dá)2.5~3μm的納米葉構(gòu)成;棒狀硫化銻的平均直徑為45~360nm,長(zhǎng)約0.7~4μm。UV-Vis分析表明,該Sb2S3納米材料帶隙能量為1.52eV,適用于光電轉(zhuǎn)換領(lǐng)域。另外探討了納米材料可能的生長(zhǎng)機(jī)理,并且討論了各種反應(yīng)條件如反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和表面活性劑對(duì)Sb2S3納米棒形成以及形貌的影響。以Sb(S2CNEt2)3為單源前驅(qū)體,乙二醇為溶劑,用微波輻射方法

6、成功合成了三維的Sb2S3菜花狀超結(jié)構(gòu)。XRD研究表明,Sb2S3納米超結(jié)構(gòu)為正交晶系,經(jīng)計(jì)算,其晶胞參數(shù)為a=1.141nm,b=1.131nm,c=0.3807nm。SEM和TEM研究顯示,花狀的Sb2S3納米結(jié)構(gòu)的每個(gè)菜花都是由納米棒由中心呈發(fā)射狀組I裝而成,棒的直徑約為20~350nm,長(zhǎng)約5~12μm。相應(yīng)的電子衍射(ED)表明組成菜花狀納米棒為單晶結(jié)構(gòu)。進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,微波輻射和表面活性劑PEG400對(duì)菜花狀Sb2S3納米花超結(jié)構(gòu)的形成有很重要的作用。紫外可見(jiàn)(UV-Vis)分析表明,該Sb2S3納米材料帶隙能量為1.

7、90eV,大于之前的文獻(xiàn)報(bào)道。另外我們還探討了菜花狀Sb2S3納米花超結(jié)構(gòu)可能的形成機(jī)理。關(guān)鍵詞:納米材料;硫化銻;微波;水熱法;回流;超結(jié)構(gòu)IIAbstractThedissertationfocusonexploringnewsyntheticmethodsfornanoscaledsemiconductingmaterialsSb2S3,oncharacterzingmicrostructuresandonstudyingitsgrowthmechanismandopticalproperties.Itwellknowsthat

8、Sb2S3isahighlyanisotropicsemiconductormaterialandhasmanyapplicationsinelevisioncameraswithphotoconductingtarge

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